对氯苯肼合成工艺-研究.pdf

A Dissertation Submitted for the Degree of Master Study on the Synthesis Technology of 4-Chloro-phenyl-hydrazine By Jia xin Hefei University of Technology Hefei, Anhui, P.R.China April,2014 万方数据 万方数据 万方数据 致 谢 岁月如歌，三年的研究生生活即将结束，回首三年的学习历程，对于那些引 导我、帮助我、鼓励我的人，我心中充满了感激。 首先，衷心地感谢我的导师陈天云教授。当我面对科学的高峰有些彷徨时， 是导师在鼓励我，“攻坚莫畏难，只怕肯登攀”；当我在科学的殿堂中步履蹒跚时， 是导师在指点我，“问渠哪得清如许，为有源头活水来”；当我埋头于书本执迷不 悟时，是导师在明示我，“纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行”；当我在实际工作 中遇到困难时，是导师在引导我，“壁立千仞无欲则刚，海纳百川有容乃大”。我 的导师，学识渊博，对专业孜孜以求，精益求精。百忙之余仍然读书不辍，不断 探求；为人师表，率先垂范；传道授业，呕心沥血。如果说我从导师那里学会了 怎样做好学问，那么首先应该说我从导师那里领略了真正的学术精神，导师严谨 的治学态度和坚韧的探索精神将使我终生受益。 同时我还要感谢博士生师姐袁老师在我实验研究中的指导，还有分析测试中 心的老师们在实验数据的分析与处理中对我的指导和帮助。 感谢课题组的刘虎师兄、王玉静师姐对我的指点和启发，他们简单的一句话 往往令我茅塞顿开；在这里，还要特别感谢同届研究生王红英同学对我的实验研 究的帮助，让我顺利完成此论文。 在此我要感谢我生活了三年的母校——合肥工业大学，母校给我提供了一个 优秀的学习平台，让我不断汲取知识，充实自己。 感谢所有在生活和学习中帮助我的人，谢谢你们，我会牢记我们的情谊！ 作者：贾新 2014 年4 月18 日 I 万方数据 摘 要 对氯苯肼是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于水杨酸类抗炎药、非甾 体消炎镇痛药等医药；吡唑醚菌酯等吡唑类农药、中性红等染料的合成。本论文 以对氯硝基苯为起始原料，经铁粉还原得对氯苯胺，研究了对氯苯胺与水合肼在 酸催化下制取对氯苯肼的工艺条件。 以对氯硝基苯为原料制取对氯苯胺的较佳工艺条件为：对氯硝基苯7.9g (0.05mol)，铁粉9.8g（0.175mol ），即铁粉与对氯硝基苯的摩尔比为3.5:1，盐酸6mL， 水50mL，活化温度80℃，活化时间50min，反应温度85℃，反应时间3h，产率 可达85%。 以对氯苯胺为原料与水合肼反应制备对氯苯肼的较佳工艺条件为：对氯苯胺 6.4g （0.05mol ），浓硫酸为催化剂的量，对氯苯胺与水合肼的摩尔比 1:2.5、 溶剂乙二醇9mL，反应温度110℃、反应时间5h ，产品的收率达92.2% 关键词：对氯硝基苯；对氯苯胺