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有机合成工作总结模板
有机合成工作总结模板
篇一:有机合成工作总结(本人自编,仅供参考学习) 合成工作总结 XX年11月份,我来到xxxx任研究助理一职,主要参与了一下项目(由于所作产品均为原公司所属专利,故简化叙述反应,见谅): 一、詹氏钌催化剂中间体的合成: 1、Ts肼+苯甲醛?苯腙 苯腙+醇钠?重氮夜; rc-102(rc为钌催化剂项目号)+重氮液?rc-103. 此反应为原产物与重氮液反应生成一个双键 2、烯配体的合成 R-OH?R-Cl?R-PPh3Cl?R-= 这个反应是制备磷叶立德并与多聚甲醛反应生成一个双键 3、rc-102+PPCy3?rc-202 这个反应比较简单,是一个基团置换的反应,该反应所得产物稀释后会发生溶胀现象,处理比较麻烦 4、rc-203+炔醇?rc-303 此反应炔醇与钌催化剂中间体反应生成一个带两个双键的五元环 5、苯+异丙基酰氯??????异丙基苯甲酰 酰化反应,制备炔醇的一部分 二、HCV丙肝新药中间体的合成 1、五元杂环+格氏试剂 这个反应的反应机理其实是格氏试剂与酰胺反应,与N相连的键断开,由于N是五元环上的杂原子,这个反应为一个开环反应。反应在低温下进行,这可能是格氏试剂不与所得产物的活性基团羰基、乙酯基不反应的原因 2、上述产物的还原 这个产物含酯基,选用三乙酰氧基硼氢化钠做还原剂,反应为原料的羰基先与Ts肼反应生成踪再还原去掉羰基。 3、上述产物的水解 产物上的酯基水解为酸 ALCl3、甲苯 ??③????????④4、R+多聚甲醛+苄胺?R/\NHBn①?????②??? 上面分别涉及到上苄胺、苄胺与苯甲酸甲酯缩合关环、脱甲基、苯上两相邻羟基与DCM反应关环 ……… ……… …… 醇的碱溶液HBr\HClK2CO3/NMP/DCM 篇二:有机合成总结 七、高分子合成 十、常见题型 篇三:有机合成项目总结 Final Report of AA6287 工作目标: AA6287项目按以下合成路线完成12g,通过NMR鉴定,要求纯度98%。 具体实验报告参考JKSZ-193 实验人:杨承 项目负责人:顾扬 参考文献 Synthesis;4;0;XX;507;509 合成路线 OO PO OOP O O OH OH O S S OP O PO(OCH3)2 2CH3 O 实验与讨论 Step 1 OOOP O O OPOO 2CH3 2CH3 OH O OP O 工艺: 磁力搅拌装置,2L四口反应瓶,开启搅拌,依次加入18g(,2eq)多聚甲醛,(,)哌啶,300ml甲醇,回流1h(内温45℃),滴加(,1eq)与300ml甲醇的混合溶液,3h滴完,回流2h左右,GC监控(原料峰消失,生成与两个峰)。 后处理: 反应液冷却,用旋转蒸发仪,50℃水浴旋去反应液中的甲醇,残渣为棕色粘稠液体。直接往后反应。 备注:甲醛和甲醇混合液回流,冷凝水需要用冰水。 原料GC谱图 : 反应液GC谱图:(t=峰是,t=峰是) Step 2 工艺: 磁力搅拌装置,2L四口反应瓶,安装分水器,开启搅拌,加入600ml甲苯溶解的上一步得到的棕色粘稠液体,(催化量)的一水合对甲基苯磺酸,内温110℃回流5h左右,由分水器共分出300ml的甲苯和水,GC监控(峰消失,只剩一个峰)。不处理,直接往后。 O O O OPO O OPO OO 反应液GC谱图: (t=峰是) 2 Step 3 工艺: 继续上一步的反应,反应液冷却至50℃左右时,加入24g(,)2,5-二羟基-1,4-二噻烷,54ml(,)三乙胺,60℃加热1h,70℃加热1h,80℃加热2h,内温90℃加热回流,反应液颜色变深棕色。GC监控OH(峰消失)。 S HOPO(OCH)S后处理: 32 OOHCO2CH3反应液冷却至室温,静置,上层无色,下层深棕色,下层有黑色固体颗粒沉OPO淀,过滤,滤液用2mol/L(3x300
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