超临界CO2萃取杜香挥发油工艺优化及成分剖析.docVIP

超临界CO2萃取杜香挥发油工艺优化及成分剖析 　　摘要 采用正交试验法对超临界CO2萃取杜香挥发油的条件进行了优化，得到了超临界CO2萃取杜香挥发油的最佳试验条件，并用GC-MS对超临界CO2萃取杜香挥发油分析成分。结果表明：超临界CO2萃取杜香挥发油最佳条件：颗粒度为80目、萃取压力为40 MPa、萃取温度为35 ℃。气相色谱-质谱联用分析表明：其中主要成分为羽扇豆醇（12.43%）、羽扇烯酮（10.12%）、异龙脑（4.44%）、桃金娘烯醛（4.02%）、表蓝桉醇（2.85%），顺-β-松油醇（2.49%）、玫瑰醚（2.28%）。 　　关键词 杜香；挥发油；超临界CO2萃取；GC-MS分析 　　中图分类号 R284.2；TS224.2；Q945.95 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）06-0173-02 　　Component Analysis and Technique Optimization of Super Critical Carbon Dioxide Fluid Extraction of Oils in Ledum palustre L. var. dilioatum Wahl 　　LU Bo-qiong LUO Shu-qin ZHANG Li-ping * 　　（College of Material and Technology，Beijing Forestry University，Beijing 100083） 　　Abstract Orthogonal design of three factors at three levels was applied to the optimization of super critical carbon dioxide extraction conditions of volatile oils in Ledum palustre L. var. dilioatum wahl. The essence oil from the cinnamon was measured with GC-MS.The results showed that the optimal extraction conditions were determined as granularity was 80 mesh，pressure was 40 MPa，temperature was 35 ℃. GC-MS analysis showed that the main components were Lupeol（12.43%），Lup-20（29）-en-3-one（10.12%），Bicyclo[2.2.1]heptan-2-ol，1，5，5-trimethyl-（4.44%），Myrtenal（4.02%），epiglobulol（2.85%），cis-β-Terpineol（2.49%），Rose Oxide（2.28%）. 　　Key words Ledum palustre L. var. dilioatum wahl；volatile oils；super critical carbon dioxide fluid extraction（SFE-CO2）；GC-MS analysis 　　杜香（Ledum palustre L. var. dilioatum wahl）是杜鹃花科杜香属常绿小灌木，单叶互生，全缘，两面及幼枝密生褐色绒毛和腺体，植株富有香味[1]。杜香植物体内含有多种有效成分，具有药用、芳香等价值，是重要的资源植物[2]。其植物体内富含的多种代谢物，主要应用于制药和香料生产。对杜香挥发油的化学成分，外国也有相关研究报道[3-6]。其常用的提取方法为水蒸汽蒸馏法，传统的提取往往造成挥发性成分的损失，超临界CO2萃取（SFE-CO2）技术作为一项较新的提取分离技术，具有提取时间短、收率高、活性成分含量高等优点，是提取杜香挥发油的理想方法[7]，被广泛应用于化工、医药、食品等工业[8-9]。该文采用正交试验设计超临界CO2萃取技术应用于杜香挥发油的提取，初步探讨了颗粒度、温度、压力等因素对杜香挥发油提取率的影响。 　　该研究超临界流体萃取法（SFE）对杜香挥发油进行提取，利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）结合计算机数据库检索分析鉴定了45种挥发油的化学成分，采用峰面积归一化法测定了其中各个化学成分的相对含量。 　　1 材料与方法 　　1.1 试验材料 　　试验用杜香于2013年8月采自内蒙古大兴安岭地区，自然阴干后选取杜香枝叶混合物备用，试验仪器为SFE-2型超临界CO2流体萃取仪（美国Applied S