分子印迹固相萃取芯片的构建及其分析应用的研究-药物分析学专业论文.docx

广东药学院硕士研究生学位论文 广东药学院硕士研究生学位论文 - - I - 分子印迹固相萃取芯片的构建 及其分析应用的研究 专 业：药物分析学 导 师：翟海云 副教授 姓 名：苏子豪 摘 要 本文研制了几种分子印迹固相萃取（MISPE）样品前处理微型整体柱，并将分子 印迹固相萃取技术与微流控芯片相结合，设计制作了阵列分子印迹固相萃取单元的芯 片装置，采用该芯片装置对食品样品进行了前处理，结合高效液相色谱荧光检测法对 不同食品中的禁用染料进行了高灵敏的分析。本论文主要包括以下四部分内容： 1. 绪论。首先，主要概括介绍了分子印迹技术，包括其原理、制备方法、 制备条件的选择。然后，简单描述了分子印迹固相萃取技术和芯片上固相萃取技 术的现状。最后，结合目前热门的食品安全问题和食品样品的分子印迹固相萃取 前处理技术，概括出本论文的研究意义和目的。 2. 建立了分子印迹固相萃取耦合高效液相色谱荧光检测法灵敏检测枸杞中藏红 T 的方法。在毛细管柱内，采用原位聚合法水浴热引发的方式制得藏红 T 的 MISPE 整体柱，其中模板分子为藏红 T，功能单体、交联剂和引发剂分别为甲基丙烯酰胺 （MAA）、乙二醇二甲基丙烯酸甲酯（EDMA）和偶氮二异丁腈（AIBN）。通过扫描 电镜，对整体柱的内部形态进行了表征，并结合高效液相对整体柱的柱容量和特异性 进行考察。实验结果表明，该方法的回收率为 91.2-92.9%，RSD 为 3.4-4.2%，检出限 （S/N=3）为 0.4 ng/g，该柱的柱容量为 0.066 μg/mg，富集倍数超过 90 倍。 3. 建 立 了 氧 化 石 墨 烯 -分 子 印 迹 固 相 萃 取 耦 合 高 效 液 相 色 谱 荧 光 检 测 法 灵 敏检测咖啡豆中荧光桃红 B 的方法。以氧化石墨烯（GO）为载体材料，荧光桃 红 B 为模板分子，MAA 为功能单体，EDMA 为交联剂，AIBN 为引发剂，采用 水浴热引发的方式原位聚合，制得分子印迹-氧化石墨烯固相萃取（GO-MISPE） 毛细管整体柱。通过扫描电镜和红外光谱，对 GO-MISPE 整体柱的形态和化学 结构进行了表征，并对整体柱的柱容量和特异性进行考察。实验结果表明，该方 - - II - 法的回收率为 89.5-91.4%，RSD 为 3.6-4.7%，检出限（S/N=3）为 0.3 ng/g，该 柱的柱容量为 0.040 μg/mg。 4. 建立了阵列分子印迹固相萃取芯片 结合高效液相色谱荧光检测法灵敏检 测辣椒粉中罗丹明 B 的方法。设计制作了阵列分子印迹固相萃取芯片，以 PDMS 为基片，将其与玻璃片键合制得。罗丹明 B 的 MISPE 整体柱是以罗丹明 B 为模 板分子，MAA 为功能单体，EDMA 为交联剂，AIBN 为引发剂，采用水浴热引 发的方式原位聚合制得。通过扫描电镜，对整体柱的形态进行了表征，并对整体 柱的柱容量和特异性以及不同 MISPE 柱和阵列 MISPE 柱芯片的差异进行考察。 实验结果表明，该方法的回收率为 83.7-88.4%，RSD 为 2.5-4.0 %，检出限（S/N=3） 为 0.05 ng/g，该柱的柱容量为 1.994 μg/mg，阵列 MISPE 柱芯片装置富集倍数超 过 110 倍。 关键词：分子印迹技术；固相萃取；原位聚合； 氧化石墨烯；微流控芯片； - - PAGE VII - Construction of Molecular Imprinted Solid Phase Extraction Chip and Research of Analysis and Application Major：Pharmaceutical Analysis Supervisor：Associate professor Zhai Haiyun Name：Su Zihao ABSTRACT Several kinds of molecularly imprinted solid phase extraction (MISPE) columns were developed as a sample preparation technology in this paper. Meanwhile, combining MISPE and microfluidic chip, the chip of array MISPE columns was designed and used in the pretreatment of actual sample. A method was developed for the detection of some dyes in different food sample by mol