毛细管直接进样质谱仪在液体样品分析中的应用-分析化学.PDF

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 仪器装置与实验技术 第8 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1287 ~1290 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥藡蕥蕥 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.30022 仪器装置与实验技术 藡蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥蕥 藡 毛细管直接进样质谱仪在液体样品分析中的应用 *1 1 2 1,2 余 泉 摇 倪 凯摇 唐 飞摇 王晓浩 1(清华大学深圳研究生院先进制造学部,深圳518055) 2(清华大学精密仪器与机械学系精密测试技术及仪器国家重点实验室,北京 100084) 摘摇 要摇 毛细管进样是目前小型质谱中常见的进样方式,它主要用于在大气压条件下对气态样品直接进行 成分分析。 本研究将自行搭建的一台基于毛细管进样和电子轰击电离源的小型四极杆质谱仪用于液体样品 的分析研究,主要通过对甲苯样品的测定来验证液体直接进样分析方法的可行性。 液体进样的方式能防止大 气采样过程中空气的摄入,降低谱图上空气背景的干扰。 结果表明,采用5 滋m 内径的进样毛细管时,仪器能 直接用于对液体样品的分析。 此外,实验中还通过在毛细管上施加高电压的方式使采集的液体形成电喷雾, 以此来促进液体的气化过程,使样品更易于被电离,这一方案能显著提高仪器的检测效率和灵敏度。 关键词摇 小型质谱仪;液体分析;大气压下进样;电喷雾 1摇 引摇 言 质谱仪是一种精密、高效的多功能分析仪器,也是针对组分分析最有效的工具。 与其它分析方法相 比,质谱分析法具有灵敏度高、分析速度快以及定性能力强等特点,在现代检测领域发挥了重要作用。 当前,为了适应现场和在线快速检测分析的要求,小型化和便携化已经成为质谱仪发展的一个主流方 [1~3] 向 。 在便携式质谱仪的研制过程中,小型分析器的实现是质谱便携化最重要的前提。 近些年来,相 关研究人员已经对几乎所有类型的质量分析器都进行了小型化尝试,也取得了许多实质性进展[4~7]。 在此背景下,目前有关便携式质谱研制的重点已经转移到如何减小仪器其它各部件,如真空系统、进样 [3] 系统以及离子源等的体积和重量,并进行整机集成设计上 。 进样系统和离子源的设计在一定程度上决定了质谱仪的应用范围。 便携式质谱仪的一个重要优势 是其现场快速检测能力,这需要一个结构简单、易用的电离源的支持。 目前大部分小型质谱仪都采用了 电子轰击离子源(Electron impact ionization,EI),它主要是针对气态的样品分子进行分析。 在实际应用 中,要对样品进行实时、在线的现场分析,还必须尽量避免复杂的样品前处理过程,实现大气条件下的直 接进样。 由于受到体积和功耗等条件的限制,小型质谱中一般使用抽速较低的真空泵,为了保证大气采 [5,8] 样时仪器内部的真空环境,低通量的毛细管进样是常用的进样方式 。 此外,膜进样(Membrane intro鄄 duction,MI)技术也是被广泛采用的一种直接进样接口[9~11] ,其结构较为简单,却能显著提高质谱仪的 进样效率和检测灵敏度;基于大气压电离(Atmospheric pressure ionization,API)技术和非连续大气压接 口(Discontinuous atmospheric pressure interface,DAPI)的小型离子阱质谱仪的研制已有报道[12,13] ,这种 全新的进样方式的实现将大大扩展小型质谱的应用领域。 传统的毛细管进样主要以气态样品为研究对象,但在进行大气条件下的直接进样分