粗品硫酸锰的分离提纯-分析化学专业论文.docx

PAGE PAGE IV 目 录 中文摘要 I 英文摘要II 1 绪 论 1 1.1 问题的提出及研究意义 1 1.1.1 问题的提出 1 1.1.2 研究的意义 1 1.2 课题相关背景 1 1.2.1 硫酸锰的性质、用途及常见生产方法 1 1.2.2 硫酸铵的性质、用途及常见生产方法 8 1.3 本文研究的目的和研究内容 12 1.3.1 本文研究的目的 12 1.3.2 本文研究的主要内容 12 2 分离前对粗品的分析 13 2.1 引言 13 HYPERLINK \l _TOC_250001 2.2 粗品中 Mn2+含量的分析 13 2.2.1 分析方法的选择 13 HYPERLINK \l _TOC_250000 2.2.2 粗品中 Mn2+含量的测定 18 2.3 粗品中 NH4+含量的分析 18 2.3.1 分析方法的选择 18 2.3.2 粗品中 NH4+含量的测定 25 2.4 粗品中主要杂质含量的分析 26 2.4.1 粗品中铁含量的测定 26 2.4.2 粗品中氯含量的测定 28 2.4.3 粗品中水不溶物的测定 28 2.4.4 粗品硫酸锰 pH 值的测定 29 2.5 本章小结 30 3 结晶分离 32 3.1 引言 32 3.2 分离 32 3.2.1 分离原理 32 3.2.2 分离实验 32 3.3 本章小结 35 4 转化成 MnCO3 沉淀分离 36 4.1 引言 36 4.2 分离 36 4.2.1 实验原理 36 4.2.2 实验仪器与试剂 37 4.2.3 实验步骤 37 4.2.4 数据记录 37 4.3 分离效果的检验 37 4.4 本章小结 38 5 高温加热分离 40 5.1 高温加热法可行性探索 40 5.2 粗品硫酸锰的热分析 41 5.2.1 热分析的基本原理 41 5.2.2 粗品硫酸锰的热分析 42 5.3 分离 43 5.3.1 试验原理 43 5.3.2 仪器与试剂 43 5.3.3 试验步骤 43 5.4 分离效果的检验 44 5.4.1 产品硫酸锰的检验 44 5.4.2 产品硫酸铵的检验 48 5.5 本章小结 50 6 结果与讨论 51 7 对直接加热法进行工艺路线设计 53 8 展 望 55 致 谢 56 参考文献 57 附 录 60 PAGE PAGE 10 1 绪 论 1.1 问题的提出及研究意义 问题的提出 重庆川庆化工厂以苯胺为原料生产对苯二酚，在工艺流程中，由苯胺氧化生 成氢醌时反应如下: 2C6H5NH2 + 4MnO2 + 5H2SO4 = 2C6H402 + 4MnSO4+(NH4)2SO4 + 4H2O 此环节产生大量含锰及铵的废水，直接排放严重污染环境。利用此废水生产硫酸 锰，不仅可以解决环境污染问题，还能使资源得到充分有效的利用。但由于废水 中铵根含量较高，该厂以现有设备及工艺生产出的产品中铵含量也较高，这样的 硫酸锰产品只能作为粗品销售。因此该厂生产的硫酸锰现状是产量高而产值低， 库存量大而销路窄，产品积压问题严重。 为了解决川庆化工厂遇到的上述问题，我们需要从产品质量入手，提高产品 中有效成分锰的含量，从而得到有市场竞争力的硫酸锰产品。 研究的意义 目前，国内外对于分离纯化铵含量较高的硫酸锰产品(以下简称粗品硫酸锰) 尚无相关报道，因此通过本课题的研究找到分离纯化该粗品硫酸锰的可行方案， 可使分离后产品中锰含量大幅提高。产品质量提高了，产品积压问题就能迎刃而 解。在解决该厂实际问题的同时，也为我们在研究类似于粗品硫酸锰这样的固体 混合物体系分离纯化问题时提供了可以参考的一条新思路。 1.2 课题相关背景 1.2.1 硫酸锰的性质、用途及常见生产方法 ①硫酸锰的性质及用途 1)硫酸锰的性质： 硫酸锰(manganese sulfate)，MnSO4，是一种水溶性锰盐，极易溶于水，不溶 于乙醇，其水溶液接近中性，具有+2价锰离子和硫酸根的特征反应。硫酸锰可以 形成含有1、3、4、5、7个结晶水的不同晶种。在-4～9℃间析出的是七水合硫酸锰， 在9～27℃间析出的是五水合硫酸锰，在27～200℃间析出的是一水合硫酸锰，在 200℃以上析出的是无水硫酸锰[1]。此外将五水硫酸锰放置在硫酸真空干燥器中干 燥，则可制得四水合硫酸锰，含不同结晶水的硫酸锰，呈不同程度的玫瑰红色。 一水合硫酸锰MnSO4·H2O，分子量169.01，属于单斜晶系的结晶，相对密度 2.95，在100g水中的溶解度为98.47g(48℃)，79.77(100℃)，不溶于乙醇。在空气中 风化，200℃时开始失去结晶水，280