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新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究-分析化学
37 (FENXIH AX E) 2
2009 2 Chinese JournalofAnalyticalChem istry 187~ 193
1 1 1 1 1 2 * 1, 2
赵怀鑫 孙学军 孙志伟 户宝军 刘钦泽 赵新全 尤进茂
1 (, , 273165)
2 (, 810001)
102( EASC), EASC,
pH = 10. 5 NaHCO 60 3m inEASC( Dansyl
3
Cl): VEASC / VDansylCl = 6. 67; ( EASC) / ( DansylCl) =f f
43,: ICEASC /ICDansylCl = 4. 98() ICEASC /ICDansylCl =
4. 51() LCM SAPCI (MRM ),
, 0. 9995; 4. 3 ng/L() 14 ng/L()
,
, 102, ,
1
, : ( 1)
,; ( 2)
, ; ( 3)
[ 1~ 7]
,
,
, [7~ 11]
(DansylCl),, (ESI),
[ 12~ 14] APCILCMS,
(ESI), APCI, g/L (APCI)
, ( ESI),
N 102(EASC) ,AP
CI,(DansylC l), EASC ng/L
, LC APCIMS/MS (MRM ),
2
2. 1
1100HPLC/MSD Trap SL (Agilent),
; PHMK(); NEX S470 ( Nicolet) (KBr
); CARY300 /(Varian); 65010S()
102(99%, EASC,); (DansylCl, 99%, , A lfa Aesar);
(98%, Sigm a); (, Merck);
M illiQ
(N o.
* Email: jmyou6304@ 163. com
37
188
2. 2
25. 0mg, 0. 5 g/L
16. 1mg 102 (EASC)50mL,
- 3 - 3
110 mol/L 13. 5 mg(DansylCl) 50mL, 110 mol/L
2. 3
100 L pH = 10. 5 NaHCO 80 L
3
3
( 100 g/L)40 L( 1. 0 10 mol/L)40 L, 60 3m in,
40 L / ( 11, V /V ), 100 L 50%
1
1 102( EASC)
F ig. 1 Derivatization scheme of 10ethylacridine2sulfonyl chloride ( EASC ) with
estradiol and estriol
2. 4
AgilentZORBAX
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