超微电极的制备及其在扫描电化学显微镜中的应用-分析化学专业论文.docxVIP

西北师范大学硕士毕业论文超微电极的制备及其在扫描电化学显微镜中的应用 西北师范大学硕士毕业论文 超微电极的制备及其在扫描电化学显微镜中的应用 导师: 导师: 卢小泉教授 研究方向: 电分析化学 中文摘要 微电极因其小尺寸表现出许多与常规电极不同的优良性质：高传质速率、小 时间常数、低 IR 降、高信噪比和高电流密度等，因此，微电极成为电化学和电 分析化学的前沿领域之一。超微电极的这些优点使其在电化学动力学、伏安检测 、 修饰纳米微电极、传感器、成像探针和单分子检测等方面都有着广阔的潜在应用 背景。因此探讨超微电极的制作及其应用有着重要的意义。本论文包含以下四个 部分： 第一章首先对超微电极的基本原理及特点、制作方法、表征方法及应用等方 面做了详细介绍。且对扫描电化学显微镜的实验装置、工作模式及应用等也进行 了阐述。 第二章用电化学镀和电化学刻蚀相结合的方法制备了不同材料（铂、金、碳 纤维）和不同尺寸的超微圆盘电极。并用循环伏安法对其进行表征，它们都有良 好的伏安响应。并根据极限电流算出电极的有效半径，其中最小有效半径可达到 1.6μm。观察了扫速的变化对循环伏安曲线形状的影响，我们还通过对比超微电 极放置四周前后的稳态电流对其稳定性进行了考察，结果证明我们制备的超微电 极有很好的稳定性。 第三章 HAuCl4 存在的条件下，采用常规铂电极在单一 K3Fe(CN)6 溶液中进 行循环伏安扫描沉积普鲁士蓝(PB)，同时探讨了 K3Fe(CN)6 浓度、HAuCl4 浓 度 、 及溶液 pH 值对 PB 沉积速度的影响。此外，研究了该修饰电极的电化学性质， 结果表明 Au 颗粒的存在大大改善了膜的性能，并用该修饰电极对 L-半胱氨酸及 溶液中葡萄糖进行检测，分别求出了它们的线性范围和检测限。实验结果表明 PB 修饰电极对它们都表现出很强的电催化活性。 第四章 用第三章中优化了的条件在铂超微电极上沉积 PB 制成微修饰电极， 在 KCl 溶液中用循环伏安法对修饰电极进行表征，实验证明 PB 成功地沉积到了 铂微电极的表面。该修饰电极在 pH 7.0 的磷酸缓冲溶液（PBS）中具有良好的 化学和电化学稳定性，对 H2O2 表现出强的电催化活性，安培法检测 H2O2 的线性 硕士研究生: 徐学锋 专业: 分析化学 I 硕士研究生: 徐学锋 硕士研究生: 徐学锋 导师: 卢小泉教授 专业: 分析化学 研究方向: 电分析化学 II 范围为 5.6×10-7 ～3.2×10-4 M，检出下限为 6.0×10-8 M。将所制得的超微电极用作 扫描电化学显微镜（SECM）的探 针 ，对自 组 装 上 膜 过 程 进 行 了 表 征 ，并对（SECM） 渐近线进行拟合，求得了酶催化反应的异相动力学常数。 关键词： 微电极 制作 修饰电极 扫描电化学显微镜 硕士研究生: 徐学锋 硕士研究生: 徐学锋 导师:卢小泉教授 专业: 分析化学 研究方向: 电分析化学 PAGE IV Abst ract Microelect rode has a lot of advantages for its sma ll dimension, such as high mass transport, low iR drop, high signa l to noise ratio, high current density, low time consta nt. Therefore, microelect rode is one of the front fields of elect rochemist ry and ele ctroanalytica l chemistry. Because of these properties of microelectrode, the applica tions in dynamics of elect rochemist ry, cyclic voltammet ric detection, modified elect rode, sensor, imma ing tip and detection of single molecule of nanoelect rode show a wider potentia l future. Consequently, invest igaton on microelectrodes fabrication and the applica tion have the vital significa nce. There are four parts in this paper, ma in contents are as follows: In chapter one