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《新显色剂1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及其与镉显色反应的研究》-毕业论文(设计).doc

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PAGE 闽江学院 本科毕业论文(设计) 题 目 新显色剂1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及其与镉显色反应的研究 学生姓名 学 号 系 别 化学与化学工程系 年 级 专 业 应用化学 指导教师 副教授 完成日期 年 3月30日 目 录 摘要4 Abstract5 第一章 三氮烯类试剂发展综述6 1.1三氮烯类试剂的显色性能6 1.1.1三氮烯类试剂的结构6 1.2三氮烯类试剂显色性能6 1.2.1显色体系的特点7 1.2.2三氮烯试剂的结构与性能的关系7 1.3三氮烯类试剂的合成方法8 1.3.1亚硝酸钠和盐酸作用下重氮化8 1.3.2在亚硝酰正离子作用下重氮化9 1.3.3在亚硝酸正丁脂作用下重氮化9 1.3.4三氮烯试剂的偶合反应10 1.3.5三氮烯试剂的纯化方法10 1.4三氮烯试剂与镉的显色反应进展11 第二章 三氮烯试剂的合成 16 2.1实验设计16 2.1.1合成路线 16 2.1.2合成反应16 2.2实验仪器与试剂16 2.2.1实验试剂 16 2.2.2实验仪器17 2.3合成实验步骤17 2.4产品结构分析鉴定18 2.4.1红外光谱仪测定18 2.4.2三氮烯熔点的测定18 2.5合成三氮烯的性质19 2.5.1三氮烯试剂在不同溶剂中的溶解性 19 2.5.2三氮烯试剂在不同酸碱条件下显色的颜色19 2.6注意事项 ... 19 第三章 三氮烯与镉显色反应的研究20 3.1实验试剂与仪器 20 3.1.1实验仪器 20 3.1.2实验试剂 20 3.1.3标准溶液的配置 21 3.2结果与讨论23 3.2.1试剂与配合物吸收光谱23 3.2.2酸度及其用量的影响23 3.2.3表面活性剂的影响 25 3.2.4显色剂用量的影响 27 3.2.5时间的影响 27 3.2.6试剂加入顺序对显色反应的影响 28 3.2.7配合物的组成29 3.2.8工作曲线 30 3.2.9共存离子的影响 31 3.3样品分析 32 3.4小结 32 参考文献34 致谢38 摘 要:报道了1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯 (显色剂) 的合成、纯化、结构鉴定及性质,并研究了它与镉(Ⅱ) 的显色反应。在OP存在下, 于pH 11.0 Na2B4O7- NaOH缓冲体系中, 试剂与镉形成4:1的橘红色配合物, 其最大吸收波长位于523 nm , 表观摩尔吸光系数为1.19×105 L·mol - 1·cm- 1 。镉质量浓度在0~0.7 μg/mL 范围内符合比尔定律。方法灵敏,操作简便,用于水中微量镉的测定, 结果令人满意。 关键词:1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯,镉,分光光度法,显色反应 Studies on Synthesis of 1-(2-benzimidazolyl)-3-(4- phenylazophenyle) -triazene and it’s Color Reaction with Cadmium Abstract: A new triazene reagent 1-(2-benzimidazolyl)-3-(4-phenylazophenyle)-triazene has been synthesized, purified and identified. The coloring reaction of this reagent with cadmium has been studied. In the medium of Na2B4O7-NaOH buffer solution at pH 11.0 and in the presence of surfactant OP, the reagent reacted with cadmium to form a stable orange-red complex with a molar ratio of 4:1. The complex has a maximum absorption at 523 nm and the apparent molar absorptivity of the system is 1.19×105 L ·mol-1 ·cm-1 . Beer’s law is obeyed in the range of 0~0.70 μg/mL for cadmium. The proposed method has go

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