基于UPLCMS技术的拉坦前列素滴眼液中15S拉坦前列素分析.docVIP

基于UPLC-MS技术的拉坦前列素滴眼液 中15S-拉坦前列素分析 胡立新 临祈市食品药品检验检测中心 A的:建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法定量检测拉坦前 列素滴眼液中15S-拉坦前列素。方法:采用色谱柱Thermo Accucore-Cl8 (2. 1mmX 150 mm, 2.6um):流动相为甲醇-乙腈-水(用冰乙酸调节p H3. 0) (48:12:40);流速为 0.3mL、min_1;柱温为 35°C;进样量为 10uL。采用 HESI 离子源，正离子扫描模式，扫描范围为m/z 300600。釆用Full MS模式提取离子 方式检测，拉坦前列素与15S-拉坦前列素的检测离子均为［M+Napm/z 455.277±0.003;电喷雾离子源雾化温度为300°(?;毛细管电压为3.50 1 V;离子 传输管温度为320°C。鞘气为50 arb;辅助气为10 arb;分辨率为(R) 70 000。 结果：15S-拉坦前列素质量浓度在0.998 89. 98 ng ? m I?范围内线性关系良好， 相关系数为r=0. 999 8，平均回收率为96. 8% (n:9);定量限为0. 029 96 ng ? m LH;3批样品屮15S-拉坦前列素的含量分别为0. 11%、0.24%、0.06%。结论:经方 法学验证，本方法可检测拉坦前列素滴眼液中15S-拉坦