稻米中硒元素分析方法研究及杭州区域内稻米产品硒元素分析-食品工程专业论文.docx

浙江工 浙江工业大学硕士论文 稻米中硒元素分析方法研究及杭州区域内稻米产品硒元素分析 万方数据 万方数据 稻米中硒元素分析方法研究及 —杭州区域内稻米产品硒元素分析 摘 要 本文共采集本地市场上富硒大米、地方储备粮（包括杭州本级， 萧山、余杭、富阳、建德、桐庐、临安和淳安 7 个县级市）和本地粮 食加工企业稻谷及大米共 197 个批次，采用滨海县正红塑料厂生产的 HYPERLINK /details/8203243/ 钢衬 F4 高压消解罐结合原子荧光光谱仪对区域粮食中的硒元素进行 了总量及形态的分析。高压密闭消解是一种消解固体及复杂基质液体 的溶解方法，通过密闭产生高压，使相对较低温度下的样品达到溶解， 防止金属元素的挥发，与经典的敞开式湿法消解相比，具有试样分解 完全，酸用量小，空白值可控，挥发元素不易损失和防止环境污染等 多种优点，同时与微波消解等相比较具有称样量大，检出限低特点。 硒大米的限量一般为 0.04mg/kg-0.3mg/kg 之间，对低硒含量的稻米， 常采用 GB5009.93-2010《食品安全国家标准 食品中硒的测定》分析， 该方法采用湿法敞开消解，在实际检测稻谷及大米中的硒含量时易挥 发，溅出溶液，检出限高，又因为消解的空白不好定量控制，所以重 现性差，对于稻米中低含量（低于 0.1mg/kg）很难测定其准确数值， 且该方法不提供无机硒的检测方法；干法消解也同样存在高温易损 失，碳化不完全等问题，样本的加标回收和自身重现性不理想，其他 目前较为昂贵的国内外前处理设备微波消解，具有消解速度快，空白 可控等优点，但是由于称样量的限制，对于低含量的硒元素的检出限 iii 不是非常理想，随着称样消解量的加大易产生爆沸等危险，严重影响 实验室和人员的安全。本方法利用该钢衬 F4 消解罐消解称样量最高 可达 1.25g,避免金属元素的挥发，消解完全，空白值可控，结实的 钢衬外罐提供安全保证。优化了原子荧光光谱仪的参数条件，方法最 低检出限为 0.007mg/kg，加标回收率在 90-110%之间，采用国家标准 物质 GSB-1 和 GSB-23 对低含量的硒内标定量，含量符合要求,满足低 含量富硒大米的检出判定，同时利用盐酸浸提法对无机硒进行提取， 研究了粮食中的特有淀粉类物质对于硒元素吸附的干扰，比较了不同 酸度，温度，时间对形态提取的影响，再进行高压消解破坏其硒元素 与淀粉类物质结合，利用国家标准物质大米进行回收的验证，准确度 和精密度令人满意。 试验方法用于 20 批次市面上的富硒大米硒含量 测定，结果表明富硒大米仿冒严重，含量大多不符，符合率为 60%， 有机硒含量符合率 35%;杭州本地范围内及 7 个区县的种植粮食 109 批次,有机硒符合率 24%;区域内生产大米企业和周转粮大米，共分析 样品 66 批次，总硒符合 18 批次，但只有 3 批次检出有机硒符合产品， 只占总数的 4.55%。结论：需加强监管，尽早出台相关硒含量国家标 准。糙米中的硒含量大于制成精米后的一般大米，多吃糙米有益硒元 素的摄入。 关键词：杭州 富硒 粮食 高压消解 形态 iv Study on analysis method of selenium in Rice and analysis of Hangzhou local rice products of selenium ABSTRACT In this paper, the local market were collected in selenium rich rice, local grain reserve (including the level of Hangzhou, Xiaoshan, Yuhang, Fuyang, Jiande, Tonglu, Lingan and Chunan 7 county-level city) and local food processing enterprises of rice and rice a total of 197 batches, according to Binhai County Zhenghong plastic factory production of steel F4 high pressure digestion tank combined with atomic fluorescence spectrometer of selenium in the region in the grain is analyzed and the morphology of the Total Selenium rice.The factory production of high pressure di