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改性硅胶的制备及其对痕量重金属的吸附性能研究与应用-化学专业论文.docx

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改性硅胶的制备及其对痕量重金属的吸附性能研究与应用-化学专业论文

湘潭大学 学位论文原创性声明 本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所 取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任 何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡 献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的 法律后果由本人承担。 作者签名: 日期: 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意 学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文 被查阅和借阅。本人授权湘潭大学可以将本学位论文的全部或部分内容编 入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇 编本学位论文。 涉密论文按学校规定处理。 作者签名: 日期: 年 月 日 导师签名: 日期: 年 月 日 摘 摘 要 摘 要 硅胶不仅孔构造和比表面积易于控制,热稳定性也较好,有较高的机械强度, 而且在硅胶的外表含有许多活性硅羟基,因此极易对其进行表面化学修饰或改 性。改性硅胶对多种重金属离子都有较好的吸附能力,被广泛地应用于重金属离 子的分离和富集等方面。本文在查阅大量中外文献的基础上,对硅胶进行了化学 改性,分别合成了二乙烯三胺键合硅胶(DETA-SG)和双硫腙改性硅胶(DT-SG), 并将这两种改性硅胶材料作为固相萃取中的固相吸附剂,应用 FAAS 作为检测方 法,探究了改性硅胶吸附剂对重金属离子 Cu2+、Cd2+、Ag+ 和 Pb2+吸附性能的影 响,并建立了快速灵敏的新检测方法。全文一共分成五个部分,主要的内容有: 一、综述了对重金属检测分析的意义及进展,简要概述了重金属离子常用的 检测方法、常用的分离富集手段和吸附材料。重点介绍了硅胶吸附材料和硅胶的 改性方法以及改性硅胶在重金属离子的分离富集方面的研究与应用。 二、以二乙烯三胺(DETA)为功能基团,制备了二乙烯三胺键合硅胶吸附 材料 DETA-SG,采用 IR 对其进行表征。以 DETA-SG 为吸附剂,FAAS 为检测 手段,用静态法考察了其对痕量 Cu2+ 的吸附性能。结果发现,在实验 pH 5,温 度为 35℃,震荡吸附 50 min 时,Cu2+ 能被 DETA-SG 定量吸附。该法测定 Cu2+ 的检出限为 5.90 μg/L,静态饱和吸附容量为 16.63 mg/g,相对标准偏差(RSD)为 3.3%。将这种方法应用于实际矿样中痕量 Cu2+的测定,效果不错。 三、将二乙烯三胺键合硅胶(DETA-SG)作为固相吸附剂,用 FAAS 作为 检测方法,建立了动态条件下分离富集痕量镉的新方法。该法测定 Cd2+的检出限 为 0.83μg/L,线性范围为 0.02~4.2 μg/mL,相对标准偏差 RSD 为 1.84%。此方法 被成功地应用于对大米中痕量镉的分离富集与测定。 四、用双硫腙对硅胶进行改性,合成了双硫腙改性硅胶(DT-SG)吸附材料, 并对其进行了红外表征。研究了在静态条件下 DT-SG 对 Ag+ 吸附性能。比较了 在不同酸度、不同温度、不同吸附时间和不同洗脱剂等条件下吸附剂对 Ag+ 吸 附性能的影响。将该法应用于标准矿样中 Ag+ 的测定,效果令人满意。 五、以 DT-SG 为固相吸附剂,用 FAAS 为检测手段,探讨了 DT-SG 在动态 法下对痕量铅的吸附性能。该方法的线性方程为 A=0.0164c-0.0006,线性范围 0.06~3.5 μg/mL,检出限 0.69 μg/L,RSD 为 2.1%。将该方法应用对湘江水、池 塘水、自来水中重金属 Pb2+ 的检测,效果不错。 关键词:硅胶;重金属;二乙烯三胺;双硫腙;分离富集;FAAS I Ab Abstract II II Abstract Silica gel has good thermal stability, high mechanical strength and pore structure. The surface area of silica gel is relatively easy to control because of containing a large amount of active silicon hydroxyl, and it’s easy chemical bonding or modification to the surface. Also, silica gel is widely used in the filed of adsorption of copper, lead, cadmium and other heavy metal ions. By consulting a large numb

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