氮化铝超微粉的绿色合成和表征-材料工程专业论文.docx

万方数据 万方数据 氮化铝超微粉的绿色合成和表征 摘 要 现代社会，科学技术得到了飞速的发展，这就要求所用的材料性能更加优异。 氮化铝陶瓷具有无毒、高热导率、高电绝缘性、低介电损耗和介电常数以及与硅 相近的热膨胀系数等一系列独特的性能。这些优异的特性使氮化铝陶瓷成为理想 的电子设备基板材料，特别是在大功率集成电路中。要获得性能优异的氮化铝陶 瓷，制备纯度高、粒径小且分布均匀的氮化铝粉体是关键。 本文以无水碳酸钠和六水氯化铝为原料，采用沉淀法制备了氧化铝粉体，并 以此氧化铝为铝源，以氨气为氮源，在高温下发生氮化成功制备了氮化铝超微粉， 研究了氨气流速、反应温度、保温时间对氮化反应的影响。利用 DTA-TG、XRD、 TEM 等分析手段对制备的粉体进行了表征，最终获得了以下研究结论： 1.氧化铝粉体的制备和掺杂改性 （ 1 ） 沉 淀 法 制 备 的 氧 化 铝 粉 体 在 加 热 过 程 中 经 历 了 γ?Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3的相转变过程，此过程一直持续到1300℃左右。 （2）500℃下煅烧的氧化铝样品，结合水被除去，还未涉及氧化铝的相转变 过程，适合用于掺杂改性实验；800℃煅烧的样品，粉体中的主要物相是δ-Al2O3， 可以作为氮化反应的原料。 （3）掺杂的镧能明显的提高氧化铝的相转变温度，其中对δ-Al2O3的影响最 大，将其能稳定存在的温度由掺杂前的1000℃左右提升到掺杂后的1200℃左右。 （4）掺杂的镧对氧化铝粉体团聚的抑制作用在1000~1100℃下较明显，温度 高于1200℃时，抑制作用消失，颗粒粒径达到微米级。 （5）杂质元素钠的掺入对实验的影响明显，实验中要保证完全去除 此杂质 元素。 2.氮化铝超微粉的制备 （1）氮化反应中需要通入足量的氨气以保证反应的充分进行，当氨气的流 速过低时，氧化铝无法进行氮化反应。 IV （2）粉体与气体的接触面积会影响反应进行的速度，实验中，粉体要铺展 开，保证氨气与粉体的充分接触。 （3）掺杂前后的氧化铝粉体都需要 1200℃以上的高温才能进行氮化反应， 掺杂的镧并不能降低氧化铝与氨气开始反应的最低温度。 （4）氧化铝需要在 1400℃的高温下反应 4 h 才能保证氮化完全，温度低于 1400℃时很难实现氧化铝的完全转化，1350℃下氮化 10 h 仍会有少量α-Al2 O3 存 在，反应时间过长，不利于氮化铝粉体的制备。 （5）掺杂镧的氧化铝在 1200℃下反应 5 h 即可氮化完全，当温度上升到 1350 ℃以上时，氮化时间只需要 3 h。掺杂的镧能明显的降低完全氮化所需的温度， 加快氮化反应进行的速度。 （6）氮化温度在 1300℃以下时，制得的粉体粒径较小，符合实验要求，而 温度达到 1400℃时，颗粒团聚明显，粒径明显增大。 关键词：氮化铝；氧化铝；沉淀法；掺杂镧；超微粉 V Green synthesis and characterization of aluminum nitride superfine powder Abstract In modern society, science and technology has been developed rapidly, so the properties of materials are required to be more excellent. Aluminum nitride has a series of unique properties, such as nontoxic, high thermal conductivity, high electrical resistivity, low dielectric loss and dielectric constant and thermal expansion coefficient close to that of silicon. These characteristics make aluminum nitride ceramic to be the ideal substrate material for electronic equipment, especially in large power integrated circuit. The preparation of aluminum nitride powder with high purity, small size and uniform distribution is the key to obtain aluminum nitride ceramics with outstanding properties.