低密度SiO2气凝胶常压制备工艺优化及其废液再生利用-材料加工工程专业论文.docx

万方数据 万方数据 Ambient-dried Preparation Process Optimization of Low-density Silica Aerogels and Waste Recycling A Dissertation Submitted for the Degree of Master Candidate：Wang Hongzhen Supervisor：Prof.Geng Gangqiang Chang’an University, Xi’an, China i i 摘 要 随着工业技术的发展，传统的绝热材料已很难胜任社会发展要求。SiO?气凝胶是 一种 具 有 纳 米 多 孔 网 络 结 构 的 绝 热 材 料 ， 密 度 为 0.003~0.5g/cm3 ， 导 热 系 数 小 于 0.02W/(m.k)，孔隙率高达 80%~99%，是一种具有广阔前景的新型超级绝热材料。常压 制备 SiO?气凝胶作为工业化大批量制备 SiO?气凝胶的主要选择方法，但是存在工艺不 稳定，制备过程产生大量有机废液，造成制备成本居高不下，难以在市场中形成竞争 力。本文主要是研究稳定制备 SiO?气凝胶的工艺优化和回收利用制备 SiO?气凝胶过程 中产生的废液再次制备高性能 SiO?气凝胶的方法。同时结合多种分析手段对气凝胶的 微观形貌、相结构、比表面积和孔径分布、疏水性能、隔热性能等结构性能进行了测 试表征。 以水玻璃为硅源制备 SiO?气凝胶，选择 5 种陈化工艺进行对比实验，设计了不同 的老化时间、溶剂交换时间对制备 SiO?气凝胶的影响，利用无水乙醇协助老化可以避 免网络骨架粗大，同时无水乙醇对水的“锁闭”效应可以将湿凝胶网络孔道的中的水替 换，从而降低干燥时的毛细管力，制备的 SiO?气凝胶振实密度为 0.073g/cm3。在表面 修饰后增加 3d 的溶剂交换可以进一步降低振实密度为 0.069 g/cm3，但是造成成本急剧 增加。选用文中的陈化工艺 3 进行放大实验 25 陪，一次性稳定制备出平均振实密度为 0.0736 g/cm3 SiO?气凝胶。并对实验进行吸附试验，证明 SiO?气凝胶对油性物质的吸附 能力是自身质量的 30 陪。利用双层玻璃板模型分析 SiO?气凝胶振实密度与导热系数的 关系，发现当振实密度 ρ＞0.1 g/cm3 时，导热系数随振实密度减小急剧下降，当振实密 度 ρ＜0.1 g/cm3，振实密度对导热系数影响减小。 以废老化液为硅源、以回收提纯废正己烷制备性能优异的 SiO?气凝胶。研究证明， 向回收的废老化液中加入 40%的乙醇，1.5%的干燥化学控制剂甲酰胺配置成凝胶体系， 水解 24h，用 1mol/L 的氨水碱催化调节 PH=6，利用相分离与精馏两种提纯方法结合的 提纯回收正己烷对湿凝胶进行溶剂交换，所制备的 SiO?气凝胶振实密度为 0.0795 g/cm3，比以水玻璃为硅源用新正己烷溶剂交换制备的 SiO?气凝胶的振实密度 0.0736 g/cm3 增大 8.0%，但制备成本急剧下降，并且避免了资源浪费和污染环境。 采用能谱分析、SEM、BET 比表面积等分析测试手段对利用废老化液和提纯废正 己烷所制备的 SiO?气凝胶典型样品的物相、微观形貌、比表面积、疏水性能和导热系 i 数进行表征。结果表明：典型样品振实密度为 0.0795 g/cm3 ，孔隙率为 94.5%，比表面 积为 571m2/g，平均孔径 20.20nm，导热系数为 0.02039 W/(m·K)，疏水接触角为 141°， 微观形貌显示气凝胶由大量纳米级颗粒组成，颗粒细小均匀，孔分布均匀。 关键词：SiO?气凝胶、常压制备、陈化工艺、相分离、精馏提纯 ii Abstract With the development of industrial technology, it is difficult for the traditional insulation materials to meet the requirements of social development. Silica Aerogels is a heat insulating material with the nanoporous network structure, whose density is 0.003~0.5g/cm3, thermal conductivity is less than 0.02W/(m.k), and a high porosity of 80%~99%, so it is a new promising super insulation material. Preparation of Silic