清酒铅砷的测定电感耦合等离子体质谱法.pdf

T/CAIA 中国分析测试协会标准 T/CAIA/SH010-2017 清酒 铅砷的测定电感耦合等离子体质谱法 Sake Determination of Pb and As ICP-MS method 2017-07-20 发布 2017-10-01 实施 中国分析测试协会发布 T/CAIA/ SH010-2017 目 次 前言1 1 范围 2 2 规范性引用文件2 3 方法提要2 4 试剂2 5 仪器装置3 6 分析步骤3 7 计算4 8 精密度4 9、质量保证与控制5 前 言 本标准由中国分析测试协会标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：荣成常尝贸易有限公司，荣成出入境检验检疫局，山东时进检测服务有 限公司，潍坊出入境检验检疫局，莱州出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：常志云，王俊钧，陈坤，张丽娜，刘晓静，刘鑫，李凯，王吉腾。 本标准为首次制订。 1 清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的方法。 本标准适用于清酒中0.01mg/L~4 mg/L 铅、0.01mg/L~4mg/L 砷的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1 部分 总则与定义（ISO 5725-1，IDT ） GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分 确定标准测量方法重 复性与再现性的基本方法（ISO 5725-2 ，IDT ） 3 方法提要 样品经硝酸消解后，用电感耦合等离子体质谱仪测定，内标校正，工作曲线法定量。 4 试剂 除非另有说明，分析中仅使用认可的优级纯试剂和GB/T6682 规定的一级水。 4.1 硝酸 （ρ 约1.42g/mL）。 4.2 硝酸 （1+24）。 4.3 氩气 （体积分数≥99.99 ％）。 4.4 铅、砷混合标准溶液 （均为10 μg /mL ）: 由铅、砷溶液标准物质（1mg/mL）逐级稀释 制成。 4.5 锗、铋混合内标溶液 （均为50ng /mL ）: 由锗、铋溶液标准物质（10 μg/mL ）以硝酸 （4.2 ）逐级稀释制成。 7 89 205 7 89 205 4.6 Li 、Y 、 Tl 调节溶液（均为1ng /mL ）: 由 Li 、Y 、 Tl 溶液标准物质（10 μg/mL ） 以硝酸（4.2 ）逐级稀释制成。 2 5 仪器装置 电感耦合等离子体质谱仪 6 分析步骤 6.1 样品量 准确量取样品1.0mL。 6.2 测定次数 准确量取样品两份，进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同样品做双份空白试验。 6.4 分析试液的制备 已准确量取的样品中加入