氯硅烷三氯氧磷三氯化磷--气相色谱质谱联用法-有色金属标准质量.DOC

YS ××××—201× PAGE PAGE 2 中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施××××- 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷的测定 ——气相色谱质谱联用法 Determination of Phosphorus Oxychloride and Phosphorus Trichloride in chlorosilanes ?????????? Gas Chromatography - Mass Spectrometry （讨论稿） YS/T xxxx-201x i YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS 29.045 H 17 YS/T ××××—×××× YS/T ××××—×××× PAGE II 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：内蒙古盾安光伏科技有限责任公司。 本标准主要起草人：。 本标准系首次发布。 PAGE 4 PAGE 5 氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷的测定 —气相色谱质谱联用法 1 范围 本标准规定了氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷的测定方法。 本标准适用于氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷的测定。氯硅烷中三氯氧磷的检测范围为0.3μg/L～100μg/L，氯硅烷中三氯化磷的检测范围为3μg/L～100μg/L， 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4844.3 高纯氦 3 方法原理 本标准是用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的毛细管色谱柱将氯硅烷主体和含磷杂质分开，采用全扫描的方式确定含磷杂质的存在形式及其保留时间，利用灯丝的适时关闭削弱氯硅烷主体对灯丝损伤，将导入质谱仪的含磷杂质进行选择性离子扫描，测量其特定离子的响应强度用外标法进行定量。用气相色谱-质谱仪的定性模式对样品氯硅烷中含磷杂质进行全扫描分析，发现有三氯氧磷、三氯化磷离子峰的存在，因此本标准对三氯氧磷、三氯化磷进行分析。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的试剂或材料。 4.1 高纯氦气：符合GB/T 4844.3中规定的的技术要求。 4.2 三氯氧磷，优级纯用高纯氦气保护。 4.3 三氯化磷，优级纯用高纯氦气保护。 4.5 氯硅烷， 色谱纯用高纯氦气保护, 磷杂质含量小于0.3μg/L。 4.6 苯， 无水级， 苯含量大于99.8%W。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： ——气相色谱各温度控制：温度范围优于10～300℃； ——保留时间重现性: 0.008% ——气相色谱程序升温：优于10阶； ——峰面积重现性: 1.0% RSD ——质谱分辨率：优于2M 单位质量分辨。 ——灵敏度：用HP-5MS 30mx0.25mmx0.25um 毛细柱测定 进样量1μL不分流；选择离子检测（电子轰击源EI）：20ng/L八氟萘，信/噪比≥10：1 5.2 自动进样器。 5.3 与自动进样器匹配带PTFE头的10μL自动进样针。 5.4 毛细管色谱柱 DB-VRX 60m*0.25mm 液膜厚度1.4μm 5.5 注射器1mL。 5.6 色谱进样瓶，容量2mL。 5.7 电子天平，精确到0.0001g 6 测试环境 温度：18～25℃ 相对湿度：55～65%RH。 7 试样 氯硅烷样品为无色透明无肉眼可见杂质的液体 8 分析步骤 8.1 参考分析条件 8.1.1进样口温度：180℃；进样量1μL；脉冲分流分流比3:1 8.1.2 接口温度：250℃； 8.1.3离子源温度：230℃； 8.1.4 柱温（程序升温）：初始温度40℃，保持27min；以25℃/min速度上升至180℃，保持7min。 8.1.5气质联用仪进行调谐达到较高的信噪比 8.2定性扫描 8.2.1 以色谱纯的氯硅烷为溶剂用重量法将优级纯的三氯氧磷和三氯化磷配制为约10mg/L的溶液，在GC-MS上进行全扫描确定保留时间，建议选择10:1分流比。 8.2.2 用磷含量较高的粗氯硅烷为样品在GC-MS上进行全扫描确定三氯氧磷和三氯化磷的保留时间，建议选择10:1分流比。 注：上述两种溶液扫描时三氯氧磷的保留时间是不一样的,样品中的三氯氧磷保留