行业标准氯硅烷甲基二氯硅烷三甲基氯硅烷甲-有色金属标准质量.DOC

YS ××××—201× PAGE PAGE 2 中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施××××- 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定 --气相色谱质谱联用法 Determination of methyldichlorosilane, trimethylchlorosilane and methyltrichlorosilane in chlorosilanes ??????????? Gas Chromatography - Mass Spectrometry （讨论稿） YS/T xxxx-201x i YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS 29.045 H 17 YS/T ××××—×××× YS/T ××××—×××× PAGE II 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口 本标准负责起草单位：内蒙古盾安光伏科技有限责任公司。 本标准主要起草人：。 本标准系首次发布。 PAGE 4 PAGE 4 氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定 --气相色谱质谱联用法 1 范围 本标准规定了氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定方法。 本标准适用于氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定，三种含碳化合物的检测范围均为0.1mg/L～1000mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 4844.3 高纯氦 3 方法原理 本标准是用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的毛细管色谱柱将氯硅烷主体和含碳杂质分开，采用全扫描的方式确定含碳杂质的存在形式及其保留时间，利用灯丝的适时关闭削弱氯硅烷主体对灯丝损伤，将导入质谱仪的含碳杂质进行选择性离子扫描，测量其特定离子的响应强度用外标法进行定量。用气相色谱-质谱仪的定性模式对样品氯硅烷中含碳杂质进行全扫描分析，发现有甲基二氯氢硅、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷离子峰的存在，因此本标准对甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷进行分析。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的试剂或材料。 4.1 高纯氦气：符合GB/T 4844.3中规定的的技术要求。 4.2 甲基二氯氢硅，色谱纯用高纯氦气保护。 4.3 三甲基氯硅烷，色谱纯用高纯氦气保护。 4.4 甲基三氯硅烷，色谱纯用高纯氦气保护。 4.5 氯硅烷， 色谱纯用高纯氦气保护。 碳杂质含量小于0.1 mg/L 4.6 苯， 无水级 苯含量大于99.8%W 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： ——气相色谱各温度控制：温度范围优于20～300℃； ——气相色谱程序升温：优于10阶； ——质谱范围：优于1.5～1090 amu； ——质谱分辨率：优于2M 单位质量分辨。 5.2 毛细管色谱柱，DB-VRX 60m*0.25mm 液膜厚度1.4μm 5.3 自动进样器 5.4 与自动进样器匹配带PTFE头的10μL自动进样针。 5.5 注射器，1mL。 5.6 色谱进样瓶，容量2mL。 5.7 电子天平，精确到0.0001g 6 测试环境 温度：18～25℃ 湿度：55～65%RH。 7 试样 氯硅烷样品为无色透明无肉眼可见杂质的液体 8 分析步骤 8.1 参考分析条件 8.1.1 进样口温度：180℃； 8.1.2 接口温度：200℃； 8.1.3 离子源温度：230℃； 8.1.4 柱温（程序升温）：初始温度50℃，保持30min；以30℃/min速度上升到150℃，保持2min. 8.1.5 进样量为1μL，脉冲分流，分流比为10:1 8.2定性扫描 以色谱纯的氯硅烷为溶剂用重量法将甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷都配制为约10mg/L的溶液，在GC-MS上进行全扫描确定保留时间，建议选择10:1分流比。 8.3 建立标准曲线 8.3.1 以氯硅烷（4.5）为溶剂用重量法配制甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷分别为0.1mg/L、10mg/L、1000mg/L的系列混合标准溶液，质谱采用选择性离子扫描，在甲