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行业标准铜原矿和尾矿化学分析方法第13部分氟量的测定离子选择
有色金属行业标准
编制说明
(草案)
中华人民共和国天津出入境检验检疫局
2015年月日
《》
编制说明
1前言
铜尾矿,又称铜尾砂,是由矿石经粉碎,精选后所剩下的细粉砂粒组成。大量的尾矿堆积带来了严重的环境污染和资源浪费。由于矿产资源的日渐枯竭,尾矿作为二次资源,受到世界各国的重视。
这些铜原矿和尾矿中有毒有害元素含量较高,国家质检总局2006年49号文对进口铜精矿中氟含量做了限量规定,同时GB 20424-2006中对重金属精矿产品中有害元素给出了限量规范,要求铜精矿中氟含量不得大于0.1%。作为对堆积铜原矿和尾矿的周边环境来说,氟对地下水和植物的危害最终转移到对人体的伤害,因此有必要开展铜原矿和尾矿中氟含量的检测。
2任务来源
根据全国有色金属标准化技术委员会“有色标秘[201]第号” 《关于印发《化学分析方法》行业标准任务落实会会议纪要的函》,《化学分析方法 第部分 量的测定》),由出入境检验检疫局负责起草,定于201年完成。
3编制原则
本标准是根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的。4国内外标准现状与国内外标准的对比
1 经查询,国内外对铜原矿和尾矿中氟含量的检测尚无标准,国内相关标准包括包括:
1)铁矿石 氟含量的测定 离子选择电极法 GB/T 6730.28-2006;
2)锡精矿化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法 GB/T 1819.15-2006;
3)铜精矿化学分析方法 氟量的测定 离子选择电极法GB/T 3884.5-2012;
4)煤中氟的测定方法 GB/T 4633-2014;
5)磷矿石中氟和氯的测定 离子色谱法 SN/T 2993-2011;
6)铁矿石 氟和氯含量的测定 离子色谱法 GB/T 6730.69-2010;
7)铜精矿化学分析方法 第12部分:氟和氯含量的测定 离子色谱法 GB/T 3884.12-2010;
4.2 国内相关文献资料包括:
[1]段慧 等.离子选择电极法测定土壤中的氟化物[J],西南师范大学学报(自然科学版),2012,11;
[2] 刘在美 等.离子选择电极法测定铜矿石中氟量的不确定度分析[J],有色矿冶,2009,1;
[3] 谢立进 等.离子选择电极法测定冰铜中氟[J], 有色矿冶,2014,6;
[4] 孙红英 等.锡精矿中氟的测定新方法[J], 土壤与环境,2002,4;
[5] 高华 等.离子选择电极法测定铝土矿、赤泥中的氟[J],山西科技,2004,2;
[6] 周玉文 等.铜精矿中氟离子测定方法的研究[J],甘肃科技,2010,26(21):47-48;
[7] 王俊荣 等.离子选择电极法测定氟化物过程中的质量控制[J],中国测试技术,2005,3.
5 前期准备
从连云港口岸进口的铜原矿来自世界各地,连云港出入境检验检疫局通过对其中的氟含量进行长期监测,寻找到典型的氟含量样品;通过与国内几家大型的矿产品冶炼公司合作,筛选到铜尾矿样品,从而最终形成了5个具有代表性的水平样品。
6 适用范围
本标准适用于中的测定。测定范围:0. 0~1.00%。
实验部分
.1样品的准备
收集到了从0. 0~1.00%的个水平样品,用于试验。
.2精密度试验
在精密度试验方面,共征集个实验室(见表1)对个水平的样品中含量进行精密度试验(协同试验),依据GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)对精密度试验数据进行了处理,得出重复性限和再现性限见表2。数据处理过程及方法的重复性标准差、再现性标准差与水平值的函数关系,详见附件2。
表1 参加协同试验的实验室
序号 实验室名称 1 2 大冶有色设计研究院有限公司 3 杭州富春江冶炼有限公司化验室 4 天津出入境检验检疫局 5 紫金矿业集团股份有限公司 6 连云港出入境检验检疫局
表2 重复性限和再现性限/% 0.036 0.076 0.21 0.59 1.01 r/% 0.004 0.006 0.02 0.03 0.06 R/% 0.007 0.011 0.03 0.04 0.08 8 意见和建议的处理
.1征求意见处理情况
向个单位发送了《征求意见稿》,收到个单位回函,个单位提出了条建议或意见,采纳了所提出的条建议和意见,见《标准征求意见稿意见汇总处理表》。
.2审定会意见处理情况
201年月日~日,全国有色金属标准化技术委员会在市召开了《化学分析方法》系列标准审定会,对《化学分析方法》(201-0xxxT-YS)标准进行了审定会,提出了条修改意见(见会议纪要
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