环境雌激素的气相色谱—质谱测定方法研究-劳动卫生与环境卫生学专业论文.docxVIP

张宏．环境雌激素的气相色谱一质谱测定方法研究 四川大学硕士学位论文(2003) 第一部分论文 中文摘要 环境雌激素的气相色谱一质谱测定方法研究 硕士研究生 张宏 硕士生导师 孙成均 教授 指导小组成员黎源倩 教授 毛炯 副主任法医师 (成都市公安局) 本文建立了尿样和河底泥中环境雌激素壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17a 一乙炔基雌二醇和内源性雌激素17a一雌二醇、17D一雌二醇、雌三醇、雌酮的 气相色谱一质谱分析法(Gas Chromatography--Mass Spectrometry，GC／MS)。 在无水条件下，被测化台物与五氟丙酸酐(PFPA)衍生化，衍生产物用低沸程 石油醚提取后在氮气下挥干。正己烷定容后GC／MS测定，外标法定量。方法 日内精密度(RsD)：1．22％～5．55％，检出限：2．5～63．4ng／L瞧)。 尿样先经盐酸水解，再通过固相萃取(SPE)柱富集净化，衍生化后测定。 加标回收率除170c一乙炔基雌二醇和己烯雌酚分别为25．4％和71．0％外，其余 均在86．7％～111．0％之间。 河底泥样品经自然风干，以甲醇．乙酸乙酯(3：7)混合溶液3×20mI超声 提取20rain后，在40。C水浴下挥干溶剂。用乙酸乙酯转移到具塞离心管中，在 40C水浴下氮气挥干，衍生化后测定。方法加标回收率为95．5％～111．2％。 采用建立的方法分别测定了18份人尿样和7份河底泥样品中的上述8种化 合物。结果表明，除己烯雌酚和17ct一乙炔基雌二醇均未检出外，其余6种化合 物均有检出。 本法具有操作简便、灵敏准确和重现性较好等优点，适宜于尿样和河底泥 样中部分环境雌激素的测定。 关键词：气相色谱／质谱法 环境雌激素尿样 河底泥  张宏．琢境雌激素砖气耜色谱～质谱铡定方法研究 矮州大学硕士学位论文(2803) 英文摘要 Research on Lhe determlatJon of envimnmelttal estlogens Postgraduate student：Zhang Hong Supervisors：SUN Chengjun(Professor) LI Yuanqian(Professor) MAO Jiong(Seniorjudical doctor) In this paper,a gas chromatography-mass spectrometry(GC／MS、method for simultaneous determination of environmental es(rogens includdng 4-nonylphenol， bishphenol A，diethylsfilbestml and 17a-ethinylestradiol and endoganie estrogens including 17a-estradiol，1 713-estradiol，estriol and estrone in urine and bed mud samples is proposed． Afar d档萱vatization of the 8 target compounds with pentafluoropmpiortic anhydride (PFPA)at room temperature,2rnl ofpetroleum ether(boiling point range 30～604C) and 3ml of 1％K2C03 were added to end the reaction and the derivatives were partitioned into the organic layer on a mixer．The organic layer Was passed through a tube filled with anhydrous sodium sulfate to remove the Waee water in it。Then the petroleum ether Was evaporated just to dryness with gentle N2 stream．The residue Was dissolved ia 200弘1 of hexane for GC／MS analysis。The dete藤O／／Hmits of the method ranged from 2．5 to 63．4ngrL(砖)and the relative standard derivation(RSD) was 1。22～5，55％． Urine sample(5m1)Was placed into a c