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环丙烷甲酰胺的合成-应用化学专业论文

Y 62480{ 摘 要 本论文介绍了环丙胺和环丙烷甲酸的用途、应用前景、研究现状及主要工 岂路线,对各路线的优缺点作了简洁的分析,并主要研究了制备环丙胺的重要 中间体环丙烷甲酰胺的合成工艺。确定了四步合成环丙烷甲酰胺的工艺路线, 依次合成出了Y,氯代丁酸异丙酯、环丙烷甲酸异丙酯、环丙烷甲酸、环丙烷甲 酰胺。研究了以Y一丁内酯、异丙醇和亚硫酰氯为原料,在常温常压下,不分离 出中间体Y一氯代’__r酰氯或Y一氯代丁酸,一步合成Y.氯代丁酸异丙酯的改进方 法,经过对影响该步反应的各种因素进行分析和实验,得到了较好的结论,¥. 氯代丁酸异丙酯的产率为93%。以Y.氯代丁酸异丙酯和氢氧化钠为原料,经吲 一液相转移催化反应,并采用溶剂CH2C12合成了环丙烷甲酸异丙酯,经过对工艺 条什的优化,使该步产率达到了82%。以环丙烷甲酸异丙酯和氢氧化钠为原料, 经液一液相转移催化反应合成了环丙烷甲酸,通过优化工艺条件,使水解得率达 到了85%。环丙烷甲酸与尿素反应,合成出了环丙烷甲酰胺,经索式提取器提 取,该步得率达到了84%。合成环丙烷甲酰胺的总得率为55%,与文献比较有 较大提高。 本文利用各中间产物及目标产物环丙烷甲酰胺的物理性质(比如熔点、沸 点、折射率等)以及化学性质(比如酰胺的水解反应),采用经典的滴定方法并 结合现代的分析方法(比如红外、气相色谱、核磁共振)对合成出的各物质进 行了定性和定量分析。 关键词 v.氯代丁酸异丙酯,环丙烷甲酸异丙酯,环丙烷甲酸,环丙烷甲酰氯,环丙烷 甲酰胺。相转移催化,合成,工艺 AbSTRACT The usage、 research background aad main routes of synthesizing cyclopropylamine and cyclopropanecarboxylic acid was introduced in this paper.The advantages mad the disadvantages of every synthesizing route was analyzed briefly, and the synthesis of cyclopropanecarboxamide which iS the most important intermediate of the cyclopropylamine was studied.Cyclopropycarboxamide was synthesized by four steps:iso—propyl—Y chlorobutyrate、cyclopropanecarboxylic acid isopropyl、 cyclopropanecarboxylic acid、 cyclopropanecarboxamide were synthesized.The improvement of synthesizing iso-propyl—y chlorobutyrate from Y—butyrolactone、sulfur oxychloride and iso-propyl alcohol at normal atmospheric temperature and atmosphere at one step unseperating the intermediate--Y .chlorobutyryl chloride Or Y—chlorobut)7tic acid was investigated.A series of experiments were proceeded through analyzing all kinds of factors which affect the reaction and a good conclusion was drawn.The yield of iso—propyl—Y .chlorobutyrate was 93%.based on Y—butyrolactone.Cyclopropanecarboxylic acid isopropyl was synthesized from iso—propyl—Y chlorobutyrate and sodium hydroxide. This reaction was catalyzed by phase transfer catalyst(PTC)and CH2C12 was used aS solvent.A series of experiments were proceeded through analyzing all kinds of factors which affect

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