规范《DZT0064.57-1993-地下水质检验方法纳氏试剂比色法测定铵离子》.pdfVIP

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ/T 0064.57一93 地下水质检验方法 纳氏试剂比色法测定按离子 1 主题内容与适用范围 本标准规定了纳氏试剂比色法测定按离子的方法。 本标准适用于测定地下水中铁离子的含量。最小检测量为lWg，最佳测定范围为 。.04-2.4mg/L, 水中存在干扰物时，应预先蒸馏。一般地下水中干扰物甚微，可加入酒石酸钾钠后直接显色测定。 2 方法提要 在碱性介质中，氨与碘化汞钾试剂反应，生成黄棕色的络合物，其颜色深度与钱离子浓度成正比。 3 仪器 3.1 全磨口玻璃蒸馏器。 3.2 分光光度计。 4 试剂 所有试剂均用无氨蒸馏水”配制，操作间应无氨气。 注:1)取1OOO.L蒸馏水于蒸馏瓶中，加硫酸 (p=1.84g/mL)1.L，高锰酸钾数粒，进行重蒸馏。 4.1 酒石酸钾钠溶液(500g/L), 4.2 碘化汞钾溶液:称取碘化钾(KI)5g溶于SmL无氨蒸馏水中。称取氯化汞(HgCl,)3.5g,溶于15MI. 无氨蒸馏水中，加热至拂后将其慢慢倒入碘化钾溶液中，至生成的红色沉淀不再溶解为止。用玻璃棉过 滤。向滤液中加入50%氢氧化钾溶液30mL和氯化汞溶液。5mL，用无氨蒸馏水稀释至lOOmL于低温 处保存。 4.3 钱离子标准贮备溶液:称取于 90℃烘干的氯化按(NH,CI)1.4827g,溶于无氨蒸馏水中，移入 1OOOmL容量瓶中定容。此溶液 1mL含 。.50mg按离子。 4.4 钱离子标准溶液:取钱离子标准贮备溶液(4.3)10.OmL于5OOmL容量瓶中，用无氨蒸馏水定容。 此溶液 1mL含 10.Opg铁离子。 5 分析步骤 5.1 样品分析 取25.OmL水样(或经预蒸馏水样)于25mL比色管中，在20℃左右的环境中保温20min，加酒石酸 钾钠溶液(4.1)1.OmL,摇匀。加碘化汞钾溶液((4.2)1.OmL，摇匀。放置10min。于分光光度计450nm波 长处，用2cm比色杯，以空白溶液作参珍测量其吸光度。 5.2 空 白试验 取25mL无氨蒸馏水代替水样于25mL比色管中，以下步骤同5.1. 一 一 一 --一~一，一一钾 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 DZ/T0064.57一93 5.3 标准曲线的绘制 移取按离子标准((4.4)0,1.0,2.060pg于一系列25mL比色管中，用无氨蒸馏水定容，以下步 骤同5.1以吸光度为纵坐标，按离子浓度为横坐标，绘制标准曲线。 6分析结果的计算 按下式计算钱离子的质量浓度 NH,m(g/L)一等 式中:。— 从标准曲线上查得的按离子量,pg; V— 取水样体积，mL, 7 梢密度和准确度 同一实验室对馁离子含量为。.122mg/L水样平行测定7次，相对标准偏差为6%。加标准按离子 lopg的回收率为95%一116%, vz/T 0064.57一93 附 录 A 干扰 的分 离