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第七章 透射电子显微镜 分辨率: 引言 透射电子显微镜(Transmission electron microscopy,缩写TEM )是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。尽管复杂得多,它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计,简单化的可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍,特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间,有些甚至可达数百万倍或千万倍。 目前,普遍使用的透射电镜,分辨本领为2~3 埃,电压为100~500kV,放大倍数50~1200000倍。由于材料研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,如X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。 7.1 透射电镜的工作原理和结构 透射电镜一般是电子光学系统、真空系统和电源与控制系统三大部分组成。 1. 电子光学系统 电子光学系统通常称为镜筒,是透射电子显微镜的核心,它又可以分为照明系统、成像系统和观察记录系统。 下图是电镜电子光学系统的示意图,其中左边是电镜的剖面图,右边是电镜的示意图和光学显微镜的示意图对比。由图中可以看出,电镜中的电子光学系统主要包括电子枪、聚光镜、试样台、物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜和观察记录系统等几部分组成,其成像的光路与光学显微镜基本相同。 (1) 照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜以及相应的平移、倾转和对中等调节装置组成,其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源;且为了满足明场和暗场成像的需要,照明束可以在5度范围内倾转。 1) 电子枪 电子枪是透射电镜的电子源,目前常用的电子枪是热阴极电子枪。其由灯丝(阴极)、栅极帽、阳极组成。常用灯丝为钨丝、LaB6。下图为热阴级电子枪的示意图和实物图。 2) 聚光镜 由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用,电子束穿过阳极小孔后,又逐渐变粗,射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的,它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束,以最小的损失照明样品,调节照明强度、孔径半角和束斑大小。 一般电镜至少采用双聚光镜。 (2) 成像系统 成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。它主要是将穿过试样的电子束在透镜后成像或成衍射花样,并经过物镜、中间镜和投影镜接力放大。 1)物镜 物镜是TEM的最关键的部分,其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上,构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上,构成与试样组织相对应的显微像。TEM分辨本领的高低主要取决于物镜;物镜是强励磁短焦距的透镜,其最佳理论分辨本领为0.1nm。 2) 中间镜和投影镜 中间镜和投影镜的构造和物镜是一样的,但它们的焦距比较长。其作用是将物镜形成的一次像再进行放大,最后显示在荧光屏上,从而得到高放大倍数的电子像。这样的过程称为三级放大成像。 三级成像的总放大倍数为: MT=M0×MI×MP 式中: M0、MI、MP分别为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数。物镜和投影镜属于强透镜,其放大倍数均为100倍左右,而中间镜属于弱透镜,其放大倍数为0~20倍。 (3) 观察记录系统 电子用肉眼是看不见的,透射电镜中电子所带的信息转换成人眼能感觉的可见光图象,是通过荧光屏或照相底板来实现的。人们通过铅玻璃窗可看见荧光屏上的像。照相装置位于荧光屏下方,要拍照记录时只要移开荧光屏,让电子像直接照射在电子感光板上即可。 2. 真空系统 为了保证电子在整个通道中只与试样发生相互作用,而不与空气分子发生碰撞,因此,整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内,一般真空度为 10-4~10-7 Torr。 3. 电源与控制系统 透射电镜需要两部分电源:一是供给电子枪的高压部分,二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以,对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 7.2 透射电镜的样品制备 在透射电镜中,电子束是透过样品成像的,而电子束的穿透能力不大,这就要求将试样制成很薄的薄膜样品。电子束穿透固体样品的能力主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。一般来
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