规范《GB6193-1986-谷物籽粒粗纤维测定法》.pdfVIP

GB 6193—1986 中华人民共和国国家标准 谷物籽粒粗纤维测定法 Determination of crude fibre in cereals seeds UDC 633.1:5 43 GB 6193—1986 1 适用范围 本标准适用于测定谷物籽粒粗纤维含量。1.25%酸碱剂洗涤法为仲裁法， 3.14%酸碱剂洗涤法为快速法（见附录 A）。 2 测定原理 样品分别经 1.25%硫酸及 1.25%氢氧化钠溶液，在沸腾的条件下加热 30min， 以将淀粉、果胶质、蛋白质、脂肪、部分半纤维素和木质素水解除去，最后将 得到的残渣称重，减去灰分重，即得粗纤维含量。 3 仪器设备 3．1 分析天平：感量 0.0001g。 3．2 实验室用粉碎机。 3．3 电热板。 3．4 马福炉。 3．5 电热鼓风箱。 3．6 尼龙筛绢：JP 72×1（200 目）。 3．7 高脚烧杯：容积 600ml。 3．8 古氏坩埚：容积 25ml。 3．9 带活门抽气管。 3．10 抽滤瓶：容积 500ml。 3．11 干燥器：25×30cm，用变色硅胶作干燥剂。 3．12 回流装置：建议使用附录 B 所示装置。其他任何供粗纤维测定用的常规 仪器也都可以使用。 3．13 抽滤管：见附录 B 图B2。 4 试剂 4．1 1.25%硫酸溶液：0.255±0.005N。每 100ml 溶液中含有 1.25g 硫酸，溶 液浓度须经准确标定。 4．2 1.25%氢氧化钠溶液：0.313±0.005N。每 100ml 溶液中含有 1.25g 氢氧 化钠，溶液浓度须经准确标定。 4．3 95%乙醇：化学纯。 4．4 无水乙醚：化学纯。 4．5 石棉的制备：将中等长度的酸洗石棉铺于蒸发器中，放在 600℃马福炉中 灼烧 16h，加入 1.25%硫酸，煮沸 30min，然后过滤，用蒸馏水洗净酸，同样加 1.25%氢氧化钠煮沸 30min，过滤，用 1.25%硫酸洗一次，再用水洗净、烘干， 在 600℃马福炉中灼烧 2h。石棉用后可回收再用。 国家标准局国家标准局－0101 －－1818 发布发布 －－0808 －－0101 实实 施施 GB 6193—1986 5 试样的选取和制备 5．1 取有代表性的样品，拣去杂质，按四分法分取 25g 左右。 5．2 将样品放在 60～65℃烘箱中干燥 8h 左右，冷却后在粉碎机中碾碎，全部 通过 0.84mm 的筛子（20 目），装入磨口瓶中备用。 5．3 脂肪含量超过 1%的样品需按 GB 2906—1982《谷类、油料作物种子粗脂 肪测定法》脱脂，脱脂后的残渣供分析用。 6 测定步骤 6．1 称样 称取 2～3g 试样两份，准确至 0.0001g，同时按 GB 3523—1983《谷类、油 料作物种子水分测定法》测定试样的水分含量。 6．2 水解 6．2．1 将试样置于 600ml 高脚烧杯中，加入沸腾的 1.25%硫酸溶液 200ml， 立即在电炉上加热，使其在 1min 内微沸，然后在烧杯上放置冷凝壶，在电热板 上加热，由微开后准确加热 30min 加热期间始终保持溶液微沸。 6．2．2 用连接在水泵扎有 200 目尼龙筛绢的抽滤管，在 10min 内抽尽酸液， 并用热水洗涤残渣至中性（至蓝石蕊试纸不变色为止）后抽净洗液。 6．2．3 将附着在抽滤管尼龙筛绢上的残渣用盛有已煮开的 1.25%氢氧化钠溶 液的洗