课件：材料分析方法课件B.ppt

返回本章目录 返回总目录 对于重元素样品，电子束射入后，作用体积为 半球状，电子束进入表面后立即横向扩展。因此， 即使电子束的束斑很小，也不能达到很高的分辨 率，且背散射和二次电子之间的分辨率的区别明显减小。 2 重元素样品分辨率特点： 3 影响分辨率的因素 ①电子束束斑大小； ②检测信号的类型； ③检测部位的原子序数。 4 SEM分辨率的测定： 和TEM类似，将图像上恰好能分辨开的两物点距离除以放大倍数。 例如用真空蒸镀金膜样品表面金颗粒的像间距除以放大倍数，即为此放大倍数下的分辨率。 二. 放大倍数——可达80万倍 1 SEM的放大倍数为：显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束在试样上最大扫描距离的比值： l——荧光屏宽度 L——电子束在样品扫过 的长度 2 如何改变放大倍数——由于观察图像的荧光屏宽度是固定的，只要减小电子束在样品上扫描长度（扫描面积为矩形），即可得到高放大倍数。 三. 样品制备 1 对导电材料，除了几何尺寸和重量外几乎没 有任何要求，不同型号的扫描电镜对样品尺寸和重量 有不同的要求。 2 导电性较差或绝缘的样品，必须通过喷镀 金、银等重金属或碳真空蒸镀等手段进行导电性处 理。 3 所有样品均需无油污、无腐蚀，以免对镜筒和探测器污染。 如何获得扫描电镜的像衬度 ？ 主要利用样品表面微区特征（如形貌、原子序数或化学成分等）的差异，在电子束的作用下产生的物理信号强度不同，导致显像管荧光屏上不同区域的亮度差异，从而获得一定衬度的图像。 一. 二次电子成像原理 ①二次电子能量较低，只能从样品表面层5~10nm深度范围内激发出来； ②其数量和原子序数没有明显的关系，但对微区表面的形状十分敏感； ③样品上凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子的产额较多，在荧光屏上亮度较大，平面上二次电子产额较小，亮度较低；在深的凹槽底部虽然也能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底较暗。 二. 二次电子形貌衬度的应用 可用于断口分析、金相分析及烧结样品的自然表 面分析、断裂过程的动态原位分析。 ㈠ 断口分析——由于SEM景深较大，特别适合粗糙 样品表面观察分析 通过断口分析可以揭示断裂机理、判断裂纹性质 及原因、裂纹源及走向，从而对分析断裂原因具有决 定性作用。 金属材料的断口分类： 按断裂性质分 脆性断口——断前无明显塑变（沿晶断口、解理断 口，冰糖状） 韧性断口——断前有明显塑变（韧窝断口） 疲劳断口——周期重复载荷引起（有疲劳条纹） 环境因素断口——应力腐蚀、氢脆、液态金属脆化等 （沿晶断口或穿晶断口） 按断裂途径分： 沿晶断口、穿晶断口、混合断口 30CrMnSi 钢沿晶断二次电子像 不锈 钢韧窝断口的二次电子像 低碳钢冷脆解理断口的二次电子像 碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像 ㈡ 样品表面形貌观察 烧结体烧结自然表面观察 晶粒细小的正方相， t-ZrO2 晶粒尺寸较大的单相 立方相，c-ZrO2 双向混合组织，正方 相晶粒细小，立方相 晶粒大。 Al2O3+15%ZrO2复 合陶瓷烧结表面 Al2O3晶粒——有棱角大晶粒； ZrO2颗粒——白色 球状小颗粒。 金相表面观察 a.片状珠光体 b.回火组织α+碳化物 ㈢ 材料变形与断裂动态过程的原位观察 双相钢 F+M双相钢拉伸过程的动态原位观察： （a）图：F首先产生裂纹，M强度高，裂纹 扩展至M受阻，加大载荷， M前方F产生裂纹； （b）图：载荷进一步加大， M才断裂，裂纹连接 继续扩展。 2. 复合材料 Al3Ti/（Al-Ti）复 合材料断裂过程原位观 察： Al3Ti为增强相，裂 纹受Al3Ti颗粒时受阻而 转向，沿着颗粒与基体 的界面扩展，有时颗粒 也断裂。 背散射电子衬度原理及其应用