1 水质检测中加标回收率计算方法探讨(挥发酚 氨氮 氯化物).pdfVIP

第45 卷 第18期 人摇 民摇 长摇 江 Vol.45,No.18 2 0 14 年9 月摇 摇 Yangtze摇 River 摇 摇 Sep. , 2014 摇 摇 文章编号:1001-4179(2014)18-0074-03 水质检测中加标回收率计算方法探讨 汪摇 庆,宋 盼 盼,邵摇 玲 (湖北省孝感市水文水资源勘测局,湖北 孝感432100) 摘要:在水质加标回收实验中,检测人员容易忽视加标部分对样品溶液体积的影响,进而导致在加标回收率的 计算上出现偏差。 从加标回收率的定义出发,结合实际检测项目中各个样品体积的变化,探讨了不同水质分 析方法中加标回收率的计算方法,并着重讨论了先加标后定容与先定容后加标两种情形的计算差异。 分析结 果表明,先加标后定容时无需考虑加标操作对样品体积的影响,反之,都应考虑加标操作对样品体积影响。 关摇 键摇 词:加标回收率;计算方法;偏差;水质检测 中图法分类号:X52摇 摇 摇 文献标志码:A 摇 摇 加标回收实验是水质分析中检验分析结果准确度 加标回收实验分为空白加标回收和样品加标回收 最常用的方法,也是重要的质控手段之一。 具体做法 两种方式。 是,在两个完全相同的样品中任选一个并加入一定量 (1) 空白加标回收。 在没有被测物质的空白样品 的标准物质,在相同的条件下对两者进行测定,将加入 基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析, 标准物质后的测定值扣除未加标准物质的测定值以计 得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。 算回收率。 通过分析多个实验室历年水质检测原始数 (2) 样品加标回收。 相同的样品取两份,其中一 据,笔者发现部分检测人员忽视了加标部分对样品体 份加入定量的待测成分标准物质而另一份不加,然后 积的影响,导致在加标回收率的计算上出现偏差。 除 进行实验测定,加标的一份测定结果减去未加标一份 此之外,繁琐的计算和数值修约也容易导致计算结果 测定结果同加入标准物质的理论值之比即为样品加标 产生偏差。 本文就此探讨加标回收率不同计算方法的 回收率。 特点和优劣。 2摇 加标回收率理论计算公式 1摇 加标回收实验的一般原则及方式 加标方式可根椐项目、分析方法及实验需要的不 一般地,在进行加标回收实验时须遵循以下原则: 同灵活掌握,相应回收率的计算方式也有所不同。 对 淤 一致原则。 水质样品与加入标准物质的子样在测 于其计算方法,文献[2]给出了一个简明易懂的理论 定时应遵循相同的操作方法和步骤,保证实验条件一 公式 致。 于 可比原则。 水质原始样品与加入标准物质的 m -m P = 2 1 伊 100% (1) 子样的取样体积、稀释倍数及测试体积尽可能保持一 m0 致。 盂 相近原则。 加入标准物质的量应与水质样品 式中,P 为加标回收率;m 为所加标准物质的质量; 0 中相应待测物含量相近,一般为试样含量的0.5 ~2 m 为试样中的被测物质质量;m 为加标试样中的被 1