水质-全盐含量测定-重量法(精).docVIP

水质 全盐量的测定 重量法（HJ/T51-1999） 1 范围 本方法规定了重量法测定水中全盐量的方法。 本方法适用于农田灌溉水质地下水和城市污水中全盐量的测定取100.0mL 水样测定。 检测下限为10mg/L。 2 定义 本方法中全盐量是指可通过孔径0.45μm 的滤膜或滤器并于105±2℃烘干至恒重的残渣重量(如有机物过多应采用过氧化氢处理)。 3 试剂 3.1 蒸馏水电导率≤O.5μS/cm 3.2 过氧化氢(H2O2),30%,分析纯 3.3 过氧化氢溶液1+1(V/V) 4 仪器 实验采用下列仪器设备 4.1 有机微孔滤膜孔径0.4μm 4.2 微孔滤膜过滤器 4.3 真空泵 4.4 瓷蒸发皿容积125mL 4.5 干燥器用硅胶作干燥剂 4.6 水浴或蒸气浴 4.7 电热恒温干燥箱 4.8 分析天平感量0.1mg 5 试样制备 样品采集在玻璃瓶或塑料瓶中按环境监测技术规范采集有代表性水样500mL。 6 操作步骤 6.1 蒸发皿恒重 将蒸发皿洗净放在105±2℃ 烘箱中烘2h 取出放在干燥器内冷却后称量反复烘干冷却称量直至恒重(两次称量的重量差不超过0.5mg) 放入干燥器中备用。 6.2 水样过滤 将水样上清液用垫有0.45μm 孔径的有机微孔滤膜的滤器过滤弃去初滤液10-15mL滤液用干燥洁净玻璃器皿接取。 6.3 蒸干 移取过滤后水样100.0 mL 于瓷蒸发皿内放在蒸气浴上蒸干若水中全盐量大于2000mg/L 可酌情减少取样体积用水稀释至100mL。 6.4 有机物处理 如果蒸干残渣有色待蒸发皿稍冷后滴加过氧化氢溶液(3.3)数滴慢慢旋转蒸发皿至气泡消失再置于蒸气浴上蒸干反复处理数次直至残渣变白或颜色稳定不变为止。 6.5 烘干和称量 将蒸干的蒸发皿放入105±2℃ 烘箱内按(6.1)步骤恒重。 注含有大量钙镁氯化物的水样蒸干后易吸水使测定结果偏高采用减少取样量和快速称重的方法可减少影响。 7 结果计算 水中全盐量按下式计算: 式中c -水中全盐量mg/L； W -蒸发皿及残渣的总重量g； W0 -蒸发皿的重量g； V -水样体积mL。 8 精密度和准确度 五个实验室测定全盐量分别用255mg/L 和684mg/L 统一水样。 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差分别为2.6% 和1.6%。 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差分别为3.7% 和2.2%。 8.3 准确度 加标回收率范围分别为91.0 %-102%和88.1%-98.1%。