肉和肉制品脂肪酸测定.PDFVIP

GB 9695.2 -88 中华人民共和国国家标准 肉与肉制品 脂肪酸测定 Meat and meat products-Method for determination of fatty acids GB9695.2-88 本标准等同采用国际标准ISO 5508—1978 《动植物油脂——脂肪酸甲酯的 气相色谱分析》和国际标准ISO5509-1978 《动植物油脂脂肪酸甲酯的制备》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了对按照GB 9596.1 肉与肉制品 游离脂肪含量的测定得到的脂 类制备脂肪甲酯的方法以及脂肪酸甲酯混合物成分用气相色谱进行定性定量测 定的方法。 本标准适用于肉和肉制品中脂肪酸的测定。 本标准不适用于测定聚合的脂肪酸。 2 引用标准 GB 9695.1 肉与肉制品 游离脂肪含量的测定。 3 原理 按GB 9695.1 从肉和肉制品中提取脂类，并在三氟化硼存在下，进行甘油脂 的皂化和游离脂肪酸的酯化，然后进气相色谱仪，用面积归一化法测其组成。 4 试剂 所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 4 ．1 氢氧化钠（GB 629 ）甲醇（GB 683 ）溶液：0.5mol 。 将2g 氢氧化钠溶于100mL 含水不超过0.5% （m/m ）的甲醇中。溶液放置 一段时间后，可能产生少量碳酸钠白色沉淀而失效。此时重新配制。 4 ．2 三氟化硼（进口分装）甲醇（GB 683 ）溶液：12%~15% （m/m ）。 4 ．3 庚烷（进口分装）：色谱纯。 4 ．4 石油醚（HG 3-1003 ）：重蒸馏的，沸程40~60℃。溴值小于1，无残渣。 或已烷（进口分装）。 4 ．5 无水硫酸钠（HG 3-123 ）。 4 ．6 氯化钠（GB 1266 ）：饱和溶液。 4 ．7 氮气：完全干燥，纯度不小于99.99% 。 4 ．8 氢气：纯度不小于99.9%，无有机杂质。 4 ．9 空气或氧气：无有机杂质。 4 ．10 参照标准物 与被测定的脂肪酸甲酯相同的脂肪酸甲酯标准物质的混合物。 注：①各种试剂和溶液在进行色谱分析时不得产生干扰脂肪酸甲酯峰的信 号。在其色谱分析中，特别是三氟化硼甲醇溶液，可能在色谱图的 20~22 碳脂 肪酸区域内产生干扰峰。因此每批新试剂或溶剂都应用制备纯油酸甲酯，并进 行色谱分析。若有干扰峰出现，该试剂应弃之。 ②若不存在含有20 多或更多碳原子脂肪酸，已烷可代替庚烷。 5 装置和仪器 5 ．1 实验室常规仪器 中华人民共和国商业部中华人民共和国商业部1988-02-251988-02-25 批准批准 1989-03-011989-03-01 实施实施 GB 9695.2 -88 5 ．2 气相色谱仪配备FID 检测器。 5 ．3 微处理机或积分仪。 6 试样 按GB 9695.1 的规定，得到的脂肪。 7 分析步骤 7 ．1 脂肪酸甲酯的制备 三氟化硼有毒，下列操作请在通风橱里进行，玻璃仪器用后，应立即用水冲 洗。 7 ．1．1 试样称取 称取脂肪约350mg 。根据称取脂肪量的多少按下表选择烧瓶及试剂。 脂肪量 烧瓶 氢氧化钠甲醇溶液 三氟化硼甲醇溶液 庚烷 mg mL 100~250 50 4 5 1~3 250~500 50 6