正交试验法优选芪胶膏的水提取工艺研究.docVIP

正交试验法优选芪胶膏的水提取工艺研究 张燕1，曹阳2，黄彬2，向薇1，胡敏1，雷果平2，韩平1 (1四川省南充市中心医院，2四川省南充市食品药品检验所，四川 南充637000) 摘要 目的 优选芪胶膏中水提取的最佳工艺。 方法 以黄芪甲苷和水浸出物为考察指标，采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法，以正交设计法优选芪胶膏水提工艺。结果 优选的提取工艺为8倍水，煎煮3次，每次1小时。结论 采用该工艺提取芪胶膏中黄芪甲苷、收率较高且稳定。 关键词 正交设计 ；黄芪甲苷；高效液相色谱-蒸发光散射检测法；芪胶膏 Abatract:Objective To optimize the water extraction technology of Qijiao Gao. Methods In order to astragaloside and water extracts as index, using HPLC-ELSD method and the orthogonal design optimization of extraction technology of Qijiao Gao. Results The optimal water extraction process of Qijiao Gao was adding 8 tines amount of water,decocting for three times,1hour esch time.Conclusion Astragaloside in the water extraction of Qijiao Gao is high and stable by this estraction process. Key words：orthogonal design;astragaloside;HPLC-ELSD;Qijiao Gao基金项目：四川省中医药管理局科技立项课题（2010-76） 基金项目：四川省中医药管理局科技立项课题（2010-76） 作者简介：张燕，学士，副主任中药师，从事医院中药学工作， HYPERLINK Tel:0817-2258694 Tel:0817-2258694，E-mail:zhangyanyongdi@163.com。 通讯作者：曹阳，学士，副主任中药师，从事中药检验工作，TelE-mail: 896377643@ 芪胶膏是我院何进主任中医师的一个经验方，由黄芪、阿胶、当归等药组成，具有补气血，调阴阳。用于气短、乏力、神疲、面色淡白或萎黄、头晕眼花、心悸、自汗、懒言、失眠、手足麻木、月经延期、量少色淡或闭经等症，气血两虚、阴阳失调慢性疲劳综合征[1]。处方中含有皂苷、氨基酸类及黄酮类有效成分。君药黄芪含有三萜皂苷、黄酮类、多糖类、氨基酸和微量元素等多种成分，但其主要成分黄芪甲苷活性较强，易溶于水、甲醇、乙醇、丙醇[2]。在考证了水煮提取工艺合理性的基础上，本文以黄芪甲苷含量及水浸出物为指标，采用正交试验法设计筛选出芪胶膏的最佳工艺条件，报道如下。 1、仪器与试药 1.1仪器 电子天平：麦多利斯电子天平，CP225D型。高效液相色谱仪：Wates 2695-2420。 1.2试药 黄芪甲苷（中国药品生物制品检定所），甲醇、乙醇、正丁醇、氨试液均为分析纯，乙腈为色谱纯，重蒸馏水。 2、方法与结果 2.1试验设计 采用正交试验法，选取加水量，煎煮时间，煎煮次数为考察因素，并结合生产实际，每个因素选择了3个水平，用L9(34)正交表安排实验，以水浸出物、黄芪甲苷收率为评价指标，筛选最佳工艺条件（收膏率、黄芪甲苷权重系数分别为0.5,0.5）。因素水平见表1 表1 黄芪、党参、枸杞等水提工艺正交试验因素水平 水 平 A加水量/倍 B提取时间/h C提取次数/次 1 6 1 1 2 8 1.5 2 3 10 2 3 2.2试验方法 2.2.1样品液的制备 按芪胶膏处方称取适量的药材，按正交表设计安排的方案加水煎煮，得煎液，浓缩至100 mL，得样品液。 2.2.2水浸出物测定 精密吸取样品液20 mL，照《中国药典》2010年版一部附录 XA项下方法测定[3]。 2.2.3黄芪甲苷含量测定 2.2.3 色谱柱：Waters Symmetry Shield TM RP18 5μm 4.6×250mm column（Part NO：186000112）流动相：乙腈：水（34：66）；柱温：40℃；流速：1.0；漂移管温度：60℃：载气压力：30psi；进样量：10 μL。在此条件下，色谱图见下图1。 图1：黄芪甲苷的含量测定HPLC-ELSD A.样品；B.黄芪阴性 C.黄芪甲苷对照品；1.黄芪甲苷 溶液