气相色谱法测定磷酸二甲啡烷中有机溶剂残留.PDFVIP

中国药师　　２０１４年第１７卷第４期　　ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｉｓｔ２０１４，Ｖｏｌ．１７　Ｎｏ．４ 气相色谱法测定磷酸二甲啡烷中有机溶剂残留 １ １ ２ ３ ４ １ 刘薇芝 　胡汉昆　郑保根 　刘安妮 　颜锵 　刘萍　 （１．武汉大学中南医院药学部　武汉４３００７１；２．武汉大学 第二临床学院；３．武汉大学经济管理学院；４．武汉药谷生物工程有限公司） 摘　要　目的：采用气相色谱法测定磷酸二甲啡烷原料药中的乙酸乙酯、三氯甲烷和Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）３种有机溶 剂的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法，ＰＥＧ２０Ｍ柱，程序升温，以水为溶剂，ＦＩＤ检测器，对乙酸乙酯、三氯甲烷和 ＤＭＦ 的残留量进行检测。结果：３种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好（ｒ均在０．９９９０以上），上述３种溶剂残留的检出 －１ 限范围分别为０．６３，０．６０和８．９２ｇ·ｍｌ 。３批样品中３种有机溶剂的残留量均符合ＩＣＨ的规定。结论：该检测方法灵敏、准 μ 确、可靠，可用于磷酸二甲啡烷原料的质量控制。 关键词　气相色谱法；磷酸二甲啡烷；有机溶剂残留 中图分类号：Ｒ９１７　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１４）０４０５６３０３ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＲｅｓｉｄｕａｌＯｒｇａｎｉｃＳｏｌｖｅｎｔｓｉｎＤｉｍｅｍｏｒｆａｎＰｈｏｓｐｈａｔｅｂｙＧＣ １ １ ２ ３ ４ １ ＬｉｕＷｅｉｚｈｉ，ＨｕＨａｎｋｕｎ，ＺｈｅｎｇＢａｏｇｅｎ，ＬｉｕＡｎｎｉ，ＹａｎＱｉａｎｇ，ＬｉｕＰｉｎｇ（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＺｈｏｎｇｎａｎＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＷｕ ｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｗｕｈａｎ４３００７１，Ｃｈｉｎａ；２．ＴｈｅＳｅｃｏｎｄＣｌｉｎｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，ＷｕｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ；３．ＥｃｏｎｏｍｉｃｓａｎｄＭａｎａｇｅｍｅｎｔＣｏｌｌｅｇｅ， ＷｕｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ；４．ＷｕｈａｎＹａｏｇｕＢｉｏｔｅｃｈＣｏ．，Ｌｔｄ．） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ，ｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅａｎｄＤＭＦｉｎｄｉｍｅｍｏｒｆａｎｐｈｏｓｐｈａｔｅｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇ ｒａｐｈｙ（ＧＣ）．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗａｓｕｓｅｄｗｉｔｈａＰＥＧ２０Ｍｃｏｌｕｍｎ，ｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｗａｔｅｒａｓｔｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔａｎｄＦＩＤａｓｔｈｅｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｔｈｒｅｅｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄａｎｄｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ（ｒ＞０．９９９０）． －１ Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ，ｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅａｎｄＤＭＦｗａｓ０．６３，０．６０ａｎｄ８．９２ ｇ·ｍｌ ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｆｔｈｅｏｒｇａｎ μ ｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｔｈｒｅｅｂａｔｃｈｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓａｌｌｍｅｔｗｉｔｈｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆＩＣＨ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄ ｒｅｌｉａｂｌｅ，ａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｉｎｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｄｉｍｅｍｏｒｆａｎｐｈｏｓｐｈａｔｅ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ　 ＧＣ；Ｄｉｍｅｍｏｒｆａｎｐｈｏｓｐｈａｔｅ；Ｒｅｓｉｄｕａｌｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓ 　　磷酸二甲啡烷是一种非依赖性中枢镇咳药，通 ２０１１０６２４， 磷酸二甲啡烷原料药（批号： 过直接抑制延髓咳嗽中枢而起到镇咳作用，镇咳效 ２０１２０１２２，２０１２０２