水质丁基黄原酸测定吹扫捕集气相色谱-质谱法.PDFVIP

附件2 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ □□□-201 □ 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 Water quality determination of butyl xanthate -Purge and trap technique/gas chromatography - mass spectrometry （征求意见稿） 201 □-□□-□□发布 201 □-□□-□□实施 环 境 保 护 部 发布 i    目 次 前 言 ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 试剂和材料1 5 仪器和设备2 6 干扰及消除2 7 样品2 8 分析步骤2 9 结果计算与表示4 10 精密度和准确度4 11 质量控制和质量保证5 12 注意事项5 i    前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人 体健康，规范水中丁基黄原酸的监测方法，制定本标准。 本标准规定了水中丁基黄原酸的吹扫捕集气相色谱质谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：中国环境监测总站。 本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、河北省环境监测中心站、浙江省环境监测中心、 重庆市环境监测中心站、宁波市环境监测中心、扬州市环境监测中心站。 本标准环境保护部 201 □年□□月□□日批准。 本标准自 201 □年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii   水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法 警告：本方法使用的丁基黄原酸是有刺激性气味且易挥发的有毒化合物，盐酸具有强烈的化学 腐蚀性和刺激性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，并且在通风橱中进行操作，避免接触皮肤、 衣服和吸入呼吸道。 1 适用范围 本标准规定了测定水中黄原酸的吹扫捕集气相色谱质谱法。 本标准适用于地表水、地下水和工业废水中黄原酸的测定，以丁基黄原酸计。 当取样量为 5 ml 时，目标化合物的检出限为 0.04 μg/L，测定下限为 0.16 μg/L 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 5750.8 生活饮用水标准检验方法有机物指标 GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法 HJ 639 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 黄原酸不稳定，在酸性条件下易分解成二硫化碳和醇，通过测定CS2 间接测定黄原酸含量。样品 加酸后生成的CS2经惰性气体吹扫后吸附于捕集管中，经热脱附后进气相色谱分离，用质谱检测。根