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第十二章 药物制剂分析Analysis of drugs in pharmaceutical preparations 第一节 药物制剂分析的特点 Special feature 第二节 片剂和注射剂的检查分析 General detection in Tablets Injection 第三节 片剂和注射剂的含量测定 Interferences their elimination 第四节 复方制剂的分析 Assay of compound preparations 第一节 药物制剂分析的特点 Special features 药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂。 1、与原料相同：均包括性质、鉴别、检查、含量测定等基本项目。 盐酸氯丙嗪原料 片剂标准项目比较。 2、与原料不同：含量表示方法不同。 3、与原料不同：受辅料的影响、安全、有效性的要求 质量检验的指标和方法常常不同。 盐酸氯丙嗪 ChP(2000)、 BP(1999) 原料 非水滴定法 片剂 UV法 254nm 注射剂(抗氧剂) UV法 306nm USP(24) 双波长UV法 片剂，注射剂，糖浆剂，口服浓缩液 2、含量测定结果表示不同 含量均匀度测定 溶出度测定 Test of content uniformity Dissolution testingUSP 始于17版(1965) 18版(1970)ChP 90版 由24→46种 7→14种JP(11) 16个品种ChP 95版 由46→94种 44→129种 盐酸异丙嗪片 ChP(2000) p.603 取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量 (约相当于盐酸异丙嗪12.5mg)，置200ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)适量，振摇15min使盐酸异丙嗪溶解，再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(附录ⅣA)，在249nm的波长处测定吸收度，按C17H20N2S·HCl的吸收系数( )为910计算，即得 解：1.取样范围 x 第二节 片剂和注射剂的检查分析 General detection in Tablets Injection 1 片剂的检查项目 重量差异 崩解时限 含量均匀度 溶出度 含量均匀度(content uniformity) 含量均匀度：系指小剂量口服固体制剂、粉雾剂或注射用无菌粉末中的每片(个)含量偏离标示量的程度。 含量均匀度检查法： 除另有规定外,取供试品10片(个),照各药品项下规定的方法，分别测定每片以标示量为100的相对含量X，求其均值?X和标准差S以及标示量与均值之差的绝对值A(A＝｜100-?X ｜)。 地西泮片 Dixipan Pian Diazepam Tablets 【规格】 (1)2.5mg (2)5mg 含量均匀度 取本品1 片，置100ml 量瓶中，加水5ml，振摇，使药片崩解后，加0.5%硫酸的甲醇溶液约60ml，充分振摇使地西泮完全溶解，用加0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，用0.5％硫酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定吸收度，按C16H13ClN2O的吸收系数（ ）为454计算含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。 地西泮片含量均匀度 含量(标示量％) 105.64 100.71 104.64 104.66 100.81 101.23 104.48 100.63 101.00 102.50 ?X ＝102.26; A = abs(100-?X )=2.26 S＝2.06 A+1.8s＝5.97 合格 溶出度测定法: 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 测定法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。 取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时， 除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量。 测定法 同第一法。取供试品6片(个),分别投入6个操作容器内，立