谷物中水分、灰分的全新测定方法;.PDFVIP

Marketing  天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3层 TEL:010 FAX:010 瑞士Precisa全自动水分灰分分析仪应用实例 谷物中水分、灰分的全新测定方法  概述：本方法采用新型的prepASH全自动水分灰分分析仪，替代传统的马弗炉、烘箱、 电热板和天平等多种设备，选择3种谷物颗粒进行了水分和灰分的测定。具有省时、高 效、准确的优点。 方法：  谷物中的水分、灰分是食品检测的两个重要项目。目前GB5009-2010做出了详细的测 试规定。具体描述如下： GB5009.3-2010食品中水分的测定第一法直接干燥法 称取2g～10g试样（精确至0.0001g），精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中， 干燥2h～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～ 105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操 作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。通过干燥前后的称量数值计算出水分的 含量。 Marketing  天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3层 TEL:010 FAX:010 GB5009.4-2010食品中灰分的测定 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 称取固体或蒸干后的试样2g～3g（精确至0.0001g），先在电热板上以小火加热使试 样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左 右，取出，放入干燥器中冷却30min，称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。通过恒重后、加热后的称量数值计算得出灰分的含量。 上述两个方法的共通点为，均采用热失重的原理，需要记录样品在多个阶段的质量，进 行人工计算。整个过程中需要实验人员进行大量的人力操作，很容易由于操作环境、人 员失误引入测定误差。 为此，本文中采用瑞士Precisa公司的全自动水分灰分分析仪-prepASH（下文简称 prepASH）进行了方法改良，采用仪器自动阶梯升温的方式，一次性测定样品的水分、 灰分，并且加热和称量完全同步进行，在一台仪器内部完成所有温控、质量监测，无任 何人为误差的引入。 具体设定程序如下： 表1  设定方法  如表所示，prepASH 设定四个步骤阶梯升温，并且可以设置自动停止，即，识别出质 量变化符合恒重条件后，自动运行到下一步骤。   Marketing  天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP (CHINA) LTD. 中国北京朝阳区天畅园7 号楼1、3层 TEL:010 FAX:010 测试结果如下：   图1 测试结果图  上述谱图显示了在全部分析过程中所花费的时间及升温、质量变化过程，直观明了，便 于监控分析过程。 测定完成后，prepASH自带的程序自动计算三类谷物的测定结果。 表2 测定结果   Marketing  天美（中国）科学仪器有限公司 TECHCOMP