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基于nmp剥离石墨烯修饰电极高灵敏检测土霉素及苋菜红的新方法研究-化学工程专业论文
独创性声明
本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师的指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。近我所知,除文中已标明引用的内容外,本论文 不包含任何其他人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究 做出贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到 本声明的法律结果由本人承担。
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日期: 年 月 日
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不保密□√ 。
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日期: 年 月 日 日期: 年 月 日
华
华 中 科 技 大 学 硕 士 学 位 论 文
I
I
摘 要
石墨烯具备诸多优异的性能,如比表面积大、催化活性高、富集能力强等,目前 已在电化学分析领域获得了广泛的应用;但所使用的石墨烯主要采用化学氧化还原法 制备。随着石墨烯制备研究的迅猛发展,溶剂剥离被认为是一种简易高效地制备高质 量石墨烯的新方法,然而目前关于溶剂剥离石墨烯的电化学传感研究还处于起步阶 段。本论文以 N-甲基吡咯烷酮(NMP)为剥离溶剂,通过超声剥离石墨制备出石墨 烯纳米片,进而制备出 NMP 剥离石墨烯纳米片修饰电极,基于其显著的电化学增敏 效应,分别建立了土霉素、苋菜红的高灵敏电化学检测新方法。本论文研究内容包括 以下两个部分:
(1)以 NMP 为剥离试剂,通过超声剥离石墨一步制备出石墨烯纳米片(GS), 离心分离后,将所得的 GS 固体重新分散在较低沸点溶剂 N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 中,经过挥发溶剂制备出石墨烯纳米片修饰玻碳电极(GS/GCE)。研究了土霉素的电 化学行为,发现在 NMP 剥离石墨烯纳米片表面,土霉素的氧化信号得到显著的增强; 并对测定参数进行优化,最终选择 pH 7.0 的磷酸盐缓冲液、GS 修饰量为 4 ?L、开路 电位下富集 3 min,建立了一种检测土霉素的高灵敏电化学新方法,线性范围为 0.05 ~
1 μM,检出限为 15 nM。
(2)研究了偶氮类色素苋菜红的电化学行为。与未修饰电极相比,NMP 剥离石 墨烯修饰电极显著提高了苋菜红的氧化峰电流,表现出强的信号增强效应。对测定参 数进行优化,选择 pH 4.6 的 HAc-NaAc 缓冲液、GS 修饰量为 5 ?L、0.4 V 下富集 3 min, 建立了一种检测苋菜红的高灵敏度电化学新方法,线性范围为 5 ~ 200 nM,检出限为
1.5 nM。将该新方法用于饮料中苋菜红含量的分析,结果满意。
关键词:石墨烯;溶剂剥离;修饰电极;土霉素;苋菜红;电化学检测
II
II
Abstract
Graphene possesses many excellent properties, such as large surface area, high catalytic activity, and strong accumulation ability, which has been widely used in electrochemical sensing, but they were mainly prepared by chemical oxidation-reduction method. With the rapid progress in the research on the preparation of graphene, solvent exfoliation is considered to be a simple and efficient method for preparation of high quality graphene. However, the electrochemical sensing studies based on the solvent exfoliation graphene are still in its infancy. In this thesis, graphene nanosheets was easily obtained via one-step ultrasonic exfoliation of graphite powder by selecting N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) as the solvent, and then it was used to
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