气相色谱三重四极杆串联质谱法同时测定.PDFVIP

２０１６年５月 Ｖｏｌ．３４ Ｎｏ．５ Ｍａｙ ２０１６ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ５０２～５１１ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．１２０３５ 气相色谱⁃三重四极杆串联质谱法同时测定 焙烤食品中２８种邻苯二甲酸酯 １ ２，３ １ ３ ２∗ １ 李　 蓉 ，　 薄艳娜 ，　 卢俊文 ，　 林勤保 ，　 黄志强 ，　 陈丽斯 （１． 中山出入境检验检疫局，广东 中山５２８４００；２． 湖南省检验检疫科学研究院，湖南 长沙４１０００４； ３． 暨南大学包装工程研究所，广东普通高校产品包装与物流重点实验室，广东 珠海 ５１９０７０） 摘要：建立了气相色谱⁃三重四极杆串联质谱（ＧＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）同时测定焙烤食品中２８种邻苯二甲酸酯类（ＰＡＥｓ）物 质残留量的方法。 样品经乙酸乙酯超声提取，用中性氧化铝净化后进行检测。 经程序升温气化进样口（ＰＴＶ）不分 × × 流进样，ＴＲ⁃５ＭＳ色谱柱（３０ ｍ ０２５ ｍｍ ０２５ μｍ）进行色谱分离，在选择反应监测（ＳＲＭ）模式下进行质谱扫描， 采用内标法定量。 ２８种邻苯二甲酸酯的线性范围，除邻苯二甲酸二异壬酯（ＤＩＮＰ）在０１～２０ ｍｇ／ Ｌ外，其余２７种 ２ 均在００５～１０ ｍｇ／ Ｌ范围内呈线性关系，相关系数ｒ ≥０９９６２。 方法检出限范围为０１～９８ μｇ／ ｋｇ，方法定量限 范围为０４～３２６ μｇ／ ｋｇ。 分别在面包、饼干、糕点、馅料４类样品中进行低、中、高３个添加水平的加标回收试验， ＝ 加标回收率为８１０％～１１７％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ ６）为 １３％～１３６％。 用建立的方法测定了不同焙烤食品中 塑化剂的含量。 该方法操作简单，可靠性高，适用范围广，适用于焙烤食品中邻苯二甲酸酯类物质残留量的检测。 关键词：气相色谱⁃三重四极杆串联质谱；邻苯二甲酸酯；塑化剂；焙烤食品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０５⁃０５０２⁃１０ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２８ ｐｈｔｈａｌａｔｅ ｅｓｔｅｒｓ ｉｎ ｂａｋｅｄ ｆｏｏｄｓ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ ２，３ １ ３ ２∗ １ ＬＩ Ｒｏｎｇ ，ＢＯＹａｎｎａ ，ＬＵ Ｊｕｎｗｅｎ ，ＬＩＮ Ｑｉｎｂａｏ ，ＨＵＡＮＧ Ｚｈｉｑｉａｎｇ ，ＣＨＥＮ Ｌｉｓｉ （１．ＺｈｏｎｇｓｈａｎＥｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｚｈｏｎｇｓｈａｎ５２８４００，Ｃｈｉｎａ；２．ＨｕｎａｎＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１０００４，Ｃｈｉｎａ；３．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ ＰｒｏｄｕｃｔＰａｃｋａｇｉｎｇ ａｎｄＬ