标准物质研制及应用2014-10-07.pptVIP

Company Logo LOGO 标准物质研制与应用 东莞龙昌智能技术研究院 2014-10-07 Company Logo 分享目录 2、标准物质研制 分享内容 3、标准物质应用 1、标准物质基础知识 Company Logo 标准物质基础知识（1） 标准物质的定义 按照国际通用计量学基本术语和国际标准化组织指南30，标准物质有如下定义： （1）标准物质（Reference Material）（RM） 具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 （2）有证标准物质（Certified Reference Material）（CRM） 附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。 备注：证书—权威机构认定证书 Company Logo 标准物质基础知识（2） 标准物质量值的特性 (1)均匀性 均匀性是物质的某些特性具有相同组分或相同结构的状态。计量方法的精密度即标准偏差可以用来衡量标准物质的均匀性，精密度受取样量的影响，标准物质的均匀性是对给定的取样量而言的，均匀性检验的最小取样量一般都会在标准物质证书中给出。 (2)稳定性 稳定性是指标准物质在指定的环境条件和时间内，其特性值保持在规定的范围内的能力。 (3)准确性 通常标准物质证书中会同时给出标准物质的标准值和计量的不确定度，不确定度的来源包括称量、仪器、均匀性、稳定性、不同实验室之间以及不同方法所产生的不确定度均需计算在内。 Company Logo 标准物质基础知识（3） 标准物质作用 （1）校准测量仪器和装置 （2）评价测量分析方法 准确性 精密度 （3）测量物质或材料特性值 （4）考核分析人员的操作技术水平 （5）实验室质量控制 内部质控（人员比对、方法比对、仪器比对和留样复测等） 外部质控（能力验证、测量审核和实验室间比对等） 备注：红色标注一般需要为有证标准物质 Company Logo 标准物质基础知识（4） 标准物质的量值溯源 ISO/REMCO绘制的化学测量溯源体系图 Company Logo 标准物质基础知识（5） 标准物质的分类 按标准物质的技术特征分类，通常可以分为： （1）化学成份或纯度标准物质 （2）物理化学特性标准物质 如熔点、粘度和密度 （3）工程技术特性标准 如硬度、拉伸强度和表面特性 （4）生物化学量标准物质 如酶活性 Company Logo 标准物质基础知识（6） 有证标准物质的等级 （1）中国 一级标准物质：国内最高水平并相当于国际水平,代号GBW 二级标准物质：作为工作标准，代号GBW（E） （2）前苏联 国家级标准物质、部级标准物质和企业级标准物质。 （3）美国 美国国家标准与技术研究院（NIST）： 标准参考物质（standard Reference Material） (4)欧洲和国际组织的研究机构 一个等级 Company Logo 标准物质研制(1) 标准物质研制流程 Company Logo 标准物质研制(2) 均匀性检验 均匀性实验的总样本数共1000个，顺序编号后按照“JJG 1006-94一级标准物质”中“二 标准物质的均匀性检验”的要求，按总样本数N的3×N1/3随机抽取25个样品进行均匀性测定。 均匀性是相对的，不均匀是绝对的。 （1）取样量 （2）测量重复性 Company Logo 标准物质研制(3) 均匀性检验案例 Company Logo 标准物质研制(4) 稳定性检验方法 样品的稳定性具体按照JJF1343-2012《标准物质定值的通用原则及统计学原理》中的“二个平均值之间的一致性”进行。采用t检验法评定样品的稳定性。以第1天检验结果为参考值，稳定性检测的时间为：一年内每月测量检测一次。若t＜显著性水平α（通常α =0.05），自由度为n1+n2-2 的临界值tα(n1+n2-2)，表示二个平均值之间无显著性差异，则认为样品在这个时间段之间是稳定的。公式如下： Company Logo 标准物质研制(5) 　 测量结果(ug/kg) 平均值(mg/kg) 标准偏差(mg/kg) 方差 精度S t值 月份 间隔 1 2 3 4 5 1 194 197 185 196 185 191 6.073 147.524 2 193 189 192 192 207 195 6.887 189.71