3-色谱分析样品的前预处理技术.ppt

3. 甲醇——氯化氢或浓硫酸催化 RCOOH+CH3OH RCOOCH3+H2O 4季铵盐法 RCOOH+(CH3)4 →RCO · (CH3)4 →RCOOCH3+N(CH3)3 * * 酰化 酰化用于羟基、巯基和氨基的衍生化，降低这些基团的极性，改善其色谱性能，并提高这些化合物的挥发性，也能增加某些易氧化化合物（如儿茶酚胺）的稳定性。当酰化时引入含卤素离子的酰基时，还能提高负化学源的灵敏度。 * * 常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰胺（如乙酸咪唑）。 也可采用：提取物吹干后加入乙酸酐和吡啶（3：2），60oC衍生化30min或微波衍生化后，吹干，甲醇或正己烷溶解进样。 乙酰化方法常用于体内药物的筛选。一般尿液酸水解后经乙酰化可以筛选大多数临床药物。 * * 三氟乙酰化/五氟丙酰化/七氟丁酰化 常用的含氟酰化试剂有： 三氟乙酸酐 TFA 五氟丙酸酐 PFPA 七氟丁酸酐 HFBA 其反应活性为：TFAPFPAHFBA 提取物吹干后加50～100 μl 衍生化试剂，60oC衍生化30min。 含氟酰化后，引入电负性很强的氟，用负化学源（NCI）有很高的灵敏度。 使用七氟丁酸酐衍生化一些分子量较小的如苯丙胺类等，生成分子量适中的衍生物，有利于质谱分析 * * 多氟酰化反