色谱方法设计与验证.ppt

5. 超声提取法 特点：操作简便、提取速度快 提取效率高 利用超声波加强分子振动，促进 组分溶解，是一种非常简便而有效的提取方法。 ChP（2015）儿茶中儿茶素和表儿茶素HPLC法含量测定供试品溶液的制备： 取本品细粉约20 mg，精密称定，置50 ml量瓶中，加甲醇-水（1∶1）混合溶液40 ml，超声处理 20 分钟，并加甲醇-水（1∶1）混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。 ChP（2015）天麻丸中异欧前胡素和蛇床子素HPLC法含量测定供试品溶液的制备： 取本品水蜜丸适量，研碎，混匀，取1 g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取5 g，精密称定，精密加入硅藻土5 g，研匀，取4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 ml，密塞，称定重量，浸泡过夜，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。 （二）纯化方法 1. 液—液萃取法 ChP（2015）两头尖中竹节香附素的HPLC法含量测定： 取本品粉末（过三号筛）约5 g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取3 小时，提取液回收溶剂至干，残渣加水10 ml溶解，用乙醚振摇提取2 次（20 ml、10 ml），