原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量-中国化学仪器网.DOC

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量 杨景广 蔡敏 (北京普析通用仪器有限责任公司 分析中心 100081) 摘 要： 建立了微波消解—原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解，在最佳仪器、反应条件下测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng·mL-1时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系，r=0.99953，方法的检出限为0.0018 ng·mL-1 。向植物样品中分别添加一定浓度的的镉，3个样品的回收率在90.4%～92.1%之间。方法的精密度为1.64%。该方法简便、快速，有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，适合植物样品中镉含量的测定。 关键词：植物样品； 镉； 原子荧光光谱法 镉(cadmium)是具有蓄积性的有害元素，是中国药典中所确定的重金属的一种。进食少量的镉便有可能引发严重的中毒症状。镉会损坏人体肾近曲小管上皮细胞，临床上出现高钙尿、蛋白尿、糖尿、氨基酸尿，最后导致负钙平衡，引起骨质疏松症[1]。我国食品中镉的卫生标准规定水果类限量为0.03 mg·kg-1以下，大米的限量最高，也只允许小于0．2 mg·kg-1。它也是环保分析中的重要元素，世界卫生组织对饮用水中镉的控制限已修改为0.003 μg·mL-1，美国国家环境保护标准也修改到了0.005 μg·mL-1，因此对镉的检测需采用灵敏度较高的方法。 微波消解技术是一种新的试样消解技术，国内自1986年首篇微波制样技术报告以来，近几年此方面的研究发展很快[2]，已广泛应用于消化食品、冶金、地质样品和化妆品等[3-7]；中国药典2005年版已将微波消解法收入附录中，作为原子吸收法检测中药材中重金属含量的样品前处理方法之一[8]。本文成功运用了微波消解—原子荧光光谱法测定植物样品中的镉的含量，方法具有很好的灵敏度、准确度、精密度，适合植物样品中镉含量的测定。 1 实验部分 1.1 原理 植物样品经消解后，在酸性条件下，被还原剂还原成镉的挥发性组分，用载气将挥发性组分导入原子化器中进行原子化。在特制镉空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的镉浓度成正比，与标准系列比较定量。 1.2 仪器和试剂 PF6全自动多通道原子荧光光谱仪(北京普析通用仪器有限责任公司)；Cd高强度空心阴级灯(有色金属研究院)；MDS一6微波消解仪(上海新仪微波化学科技有限公司)；EH35B型电子控温电热板(莱伯泰科有限公司)；Human系列超纯水器(北京普析通用仪器有限责任公司)。 1.3 实验步骤 1.3.1 样品的处理 取样品粉末0.3 g，精密称定，置于聚四氟乙烯消解罐中，精密加入硝酸-高氯酸(4∶1)混合酸5.0 mL，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解微波炉内进行消解(微波消解条件参见表1)，消解完毕，将消解罐放在通风橱内，降温至接近室温，将消解罐外罐上盖打开，放置至大量红棕色氮氧化物散尽，然后取出内罐，置于可调温电热板上加热赶酸，直至消解罐内溶液近干时，即可停止加热，冷却至室温，用少量去离子水转入25 mL量瓶中并定容。精密吸取上述溶液5.0 mL，置25 mL量瓶中，加入0.5 mL浓盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，静置分层备用。同时做试剂空白。 表1 微波消解条件 N P t W 1 0.5 2 1 2 1.0 3 2 3 1.5 5 2 4 2.0 5 3 注：N—编号；P—压力，单位MPa；t—时间，单位min； W—功率，1为400瓦，2为600瓦，3为800瓦。 1.3.2 标准系列溶液的配制 精密吸取镉单元素标准溶液适量，用2％(v/v)的盐酸逐级稀释到10ng·mL-1，即为镉标准应用液，宜临用前配制。 分别吸取镉标准应用液0.0，1.0，2.0，4.0，8.0 mL于100 mL量瓶中，用10 mL水稀释后，加入浓盐酸2.0 mL，用去离子水定容至刻度(相当于镉浓度0.0，0.1，0.2，0.4，0.8 ng·mL-1)，摇匀，静置分层，即得标准系列(此标准系列应现用现配)。 1.3.3 仪器最佳工作参数 灯电流40 mA，光电倍增管负高压280 V，原子化器高度8 mm，原子化器温度200℃，载流盐酸2％(v/v)，硼氢化钾20 g·L-1 (溶于2 g·L-1的氢氧化钾中)，载气流量300 mL·min-1，