止汗灵冲剂的定性定量方法优化研究.PDFVIP

治 法 方 药 止汗灵冲剂的定性定量方法优化研究 袁加才 邹恺 平 高骁君 周琴妹 （江 苏省 中医院药学部 ，江 苏南京 210029 ） 摘 要 目的 ：补 充优 化 止 汗灵 冲剂 的 薄层 鉴 别及 含 量 测 定 方 法 ，提 高其 质 量 标 准 。 方 法 ：采 用 薄层 色谱 法 （TLC ） 对 止 汗灵 冲 剂 中的 白芍 、黄 芪 、五 味 子 进 行 定 性 鉴 别 ，高效 液 相 色谱 法 （HPLC ）测 定 制 剂 中毛 蕊 异 黄 酮 葡 萄糖 苷 的含 量 。 色谱 条 件 ：HederaC18 ODS-2 柱 （4.6mm×250mm ，5μm ） ；流动 相 乙腈 -0.2% 甲酸 溶 液进 行 梯 度 洗 脱 。 结 果 ：建 立 了止 汗灵 冲剂 中 3 味 中药饮 片 的 薄层 色谱 鉴 别 方 法 ；毛 蕊 异 黄 酮 葡 萄糖 苷 在 进 样 量 9.81～ 196.2μg 范 围 内呈 良好 的 线 性 关 系 ，r=0.9994 1。 结论 ：本研 究建 立 的质 量控 制 方 法 可 准确 地 对 止 汗灵 冲剂进 行 定 性 和 定 量检 测 ，方 法 可 靠 ，重 复 性 好 ， 对 完善 止 汗灵 冲剂 的 内在 质 量控 制 标 准具 有 重要 的参 考 价 值 。 关键 词 止 汗灵 冲剂 TLC HPLC 毛 蕊异 黄 酮 葡萄糖 苷 白芍 黄 芪 五味 子 中图分 类号 R289.5 文献标 志码 A 文章编 号 1672-397X （20 16 ）11-0065-04 本 院 儿 科 制 剂 止 汗 灵 冲 剂 是 在 古 方 黄 芪 桂 萄糖苷对 照 品 （批号 111920-20 1304 ，中国药 品生 物 枝 五 物 汤 基 础 上 加 减 化 裁 而 成 ，用 于 治 疗 小 儿 多 制 品检定所 ），止 汗灵 冲剂 （批 号 120800 1、130800 1、 汗 症 辨 属 营卫 不 和证 者 ， 具 有 较 好 的 临床 疗 效 [1] 。 140800 1 ，江苏省 中医院制剂部 ）。 水 为超纯水 ，甲醇 目前 ， 止 汗 灵 冲剂 质 量 标 准 仅 有 一 味药 的薄 层 鉴 为色谱 纯 ，其余化学试剂 为分析纯 。 别 ，无 含 量 测 定 指 标 ，与新 药 要 求 的质 量 标 准 相 差 2 方法与结果 甚 远 。 本 研 究 我们 按 照新 药 审批 的技 术 要 求 ，在 止 2.1 定性鉴 别 汗 灵 冲剂 原 质 量 标 准 的基 础 上 ， 增 加 了黄 芪 和 五 2.1.1 白芍的薄层鉴 别 味子 的薄 层 色谱 鉴 别 方 法 ，并 进 行 了方 法 学 考 察 ； 方 法的建立 供试 品溶 液 的制备 ： 取 止 汗 对 原 标 准 中 白芍 的鉴 别 进 行 了耐 用 性 试 验 ； 增 加 灵 冲剂 10g ，研 细 ，加 乙醇 40mL ，超 声 提 取 10min ， 了方 中君 药 黄 芪 中毛 蕊 异 黄 酮 葡 萄 糖 苷 的含 量 测 滤 过 ，滤 液蒸 干 ，残 渣 加 水 10mL 溶 解 ，用 水 饱 和正 定 。 丁醇 提取 2 次 ，每次 10mL ，合并 提取 液 ，水 洗 2 次 ， 1 材料 弃 去 水 液 ，正 丁 醇 液 蒸 干 ，残 渣 加 乙醇 1mL 溶 解 ， 1.1 仪 器 凝 胶 成 像 分 析 仪 ， 型 号 WD -94 13A ， 作 为供试 品溶 液 。 同法制 备 阴性样 品溶 液 。 芍药苷 北 京 市 六 一 仪 器 厂 ；电 热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱