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- 2019-01-01 发布于天津
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实验室质量手册2
实验室质量手册
一、果汁感官检验
1、色泽、外观形态及杂质
取混合均匀的果汁50ml 于100ml 洁净透明的烧杯中,置于明亮处,用肉眼观察其色泽、外观形态,杂质检测须用蒸馏水稀释至原浆浓度。
2、香气及滋味:
取混合均匀用蒸馏水稀释到原果可溶性固形物(或规定)的果汁50ml 于100ml 洁净的烧杯中,在室温下(20℃)立即用嗅觉仔细鉴别其气味,用味觉品尝其滋味,检查有无异味。 注:果汁可溶性固形物不足规定要求时以原果汁检测;品尝第二个样品前须用清水漱口。
二 、理化检测
1、可溶性固形物 标准:GB/T10203
仪器:A 、手持糖量仪
分析步骤:
a. 测定前用蒸馏水校准折射仪。
b. 分开折射仪两面棱镜,用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。
c. 用末端熔圆的玻璃棒蘸取试液2-3滴,?滴于折射仪棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面) 。
d. 迅速闭合棱镜,静置1min ,使试液均匀无气泡,并充满视野。
e. 对准光源,通过目镜观察接物镜,旋转调节手轮,选择和样液可溶性固形物相适宜的范围,观察视野中明暗分界线处读数。
f. 从目镜百分数标尺读出可溶性固形物的百分含量。
B 、数显阿贝折射仪:
分析步骤:
a. 测定前用蒸馏水或标准试样校对折射仪。
b. 打开折射仪两面棱镜,用脱脂棉蘸乙醇擦净。
c. 将被测样放在折射棱镜的工作面上,盖上棱镜盖,对准光源通过目镜观察视均,旋转调
节手轮,使明暗分界线落在交叉线视场中,调节色散校正手轮和聚光镜的位置,使明暗分界线对准交叉线的交点。
d. 按“READ ”显示键,显示窗内“00000”消失,显示“—”数秒后“—”消失,显示被测样品的折射率,再按“BX ”键即显示被测样品未经温度修正的可溶性固形物含量;或按“BX —TC ”键即显示被测样品经温度修正后可溶性固形物含量。
e. 允许误差:同一样品两次测定值之差,不应大于0.5%,取二次测定的平均值作为结果,精确到小数点后1位。
2、可滴定酸度:按GB/T 12456规定的方法。
电位滴定法
(1)仪器:自动电位滴定计 、PH 计
(2)试剂:0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
(3)被测样液的制备:用100ml 烧杯精确称取果汁1~5 g,加50ml 蒸馏水,充分摇匀供测定用。
(4)测定步骤
a. 将自动电位滴定计接通电源,预热30min 后,用pH6.86、pH9.18的缓冲溶液校正。 b. 设定滴定终点为pH8.20。
c. 加好氢氧化钠标准溶液,并调整滴定仪液位显示器为“00.00”。将搅拌棒放入烧杯中,然后将烧杯置于电磁搅拦器上,电极插入烧杯内试样中适当位置(使玻璃电极泡浸入试样且不接触搅拌棒),
e. 开动电磁搅拌器,然后按下“滴定鼠标”按钮,滴定开始;滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢,当试样pH 值到达终点13秒数值不变化,滴定即行告终。
f. 滴定结束后记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数。
(5)计算:
X可滴定酸% =(V ×M ×K/ m)×100
式中:X ——可滴定酸 g/l00g
V——滴定耗用0.1mol/l氢氧化钠毫升数
M——氢氧化钠溶液的摩尔浓度
K——苹果酸的系数 0.067,柠檬酸的系数0.064,酒石酸的系数0.075
m ——被测样品克数
(6)连续滴定两次,误差不超过0.5%,取平均值,报告结果取小数点后两位。
3、PH 值
(1)仪器:pH 计、磁力搅拌器
(2)样品处理:取样品少许,用蒸馏水稀释至规定要求的可溶性固形物。
(3)测定:将样品放入磁力搅拌器,将pH 计电极插入样品溶液中,待数据稳定,读出pH 值, 结果取小数点后两位。果汁浓度不足规定要求的可溶性固形物时以实数值检测。
4、透光率
(1)分光光度计
(2)样品处理:取样品少许,用蒸馏水稀释至规定要求的可溶性固形物。
(3)测定:用1cm 比色皿,以蒸馏水调100%,在625nm 波长处测定其透光度。果汁浓度不足规定要求的可溶性固形物时以实数值检测。
5、色值
(1)分光光度计
(2)样品处理:取样品少许,用蒸馏水稀释至规定要求的可溶性固形物。
(3)用1cm 比色皿,以蒸馏水调100%,在440nm 波长处测定其色值,结果取小数点后一位。果汁浓度不足规定要求的可溶性固形物时以实数值检测。
6、浊度
(1)仪器 浊度仪用2100N 型浊度仪:
(2)样品处理: 将果汁用蒸馏水稀释至可溶性固形物为规定要求的可溶性固形物。
(3)测量步骤: 将试样倒入浊度仪测量杯,放入浊度仪,待数据稳定后读数。
(4)结果取三位有效数字
7、果胶
(1)试剂: 乙醇95%(加1%的浓盐酸)
(2)分析步骤:将果汁用蒸馏水稀释至可溶性固形物为规定要求的可溶性固形物后,取果汁与95%乙醇按1:1之比例混合,轻微摇动,以免破坏胶体的形成,如在15~30mi
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