残留分析中液质联用质谱条件优化策略.pdfVIP

液质分析条件的优化策略 （简化板） 液相色谱与液质联用仪使用的要点 • 质量校正的正确 • 对于相关分析要有合适的支持软件（Maxnet， TargeLyness ） • 合适的液相色谱平台 • 合适的质谱接口方式 • 液相色谱分析中合适的色谱柱的选用 • 质谱检测模式的选择 • 必要的后液流补充 质量校正的正确（Myoglobin校正） 质量校正的正确（Myoglobin校正） 质量校正的正确（CsI校正）的肽测定 质量校正的正确（CsI校正）的蛋白测定 质量校正的关键点 • 针对不同的分析采用不同的校正，一般 蛋白质采用Myoglobin ，对于小分子分析 建议采用CsI校正。 • 对于采用Myoglobin校正的建议采用高次 方的校正曲线（3-4 ）；对CsI校正的建议 采用低次方的校正曲线（1-2） 合适的液相色谱平台 • 能提供一个连续、稳定的液流环境 • 真空脱气设备 • 系统的死体积尽可能小，减少管路的长度 • 输液泵的设计能适用于微径柱的要求 • 二极管阵列检测器的池体积与质谱仪匹配 • 必要的液相色谱辅助配件 • 必要的液相色谱与质谱仪的软件操作平台 合适的液相色谱柱 • 柱内径：2.1mm • 柱长度： 根据分析的目的选择50mm或150mm • 柱填料选用新型的填料： Symmetry，Discovery ，Vydac ，Zorbax ， Xterra ，Intersil ，Diamonsil等 LC/MS Flow Injection Analysis of Peptides and Proteins by Reversed-Phase HPLC e 250000 1.0% HOAc c 200000 n a d 150000 n u b A 100000 50000 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 min 250000 0.2% TFA e c 200000 n a d 150000 n u b 100000 A 50000 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 min Suitable Solvents for LC/MS • Reverse-Phase LC/MS Solvents – ACN, MeOH, H2O, Isopropanol • Normal-Phase LC/MS Solvents (for APCI-MS) – Hexane, Methylene Chloride, Acetone, Ethanol • Compatible LC/MS Buffers and Modifiers: – Formic acid, acetic acid, ammonium acetate, ammonium formate, ammonium hydroxide, trifluoroacetic acid – TFA concentration should be 0.1% v/v – Keep volatile buffer concentrations 20 mM to minimize ESI ion suppression • Avoid Non-volatile Buffers – Alkali-metal pho