多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定气相色谱法-有色金属标准质量.DOC

ICS FORMTEXT 77.040 FORMTEXT H17 FORMTEXT FORMTEXT YS 中华人民共和国 FORMTEXT 有色金属行业标准 FORMTEXT YS/T FORMTEXT XXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定 气相色谱法 FORMTEXT Determination of silane content in tail gas of polycrystalline silicon production ——Gas chromatographic method FORMTEXT （送审稿） 本稿完成日期：2017年07月 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T XXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT 5 前言 本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准起草单位：内蒙古神舟硅业有限责任公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、内蒙古盾安光伏科技有限公司、四川永祥多晶硅有限公司 本标准主要起草人： 多晶硅生产尾气中硅烷含量的测定 气相色谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了硅烷法生产多晶硅尾气中硅烷含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于硅烷法生产多晶硅尾气中硅烷含量的测定。测定范围为0.050%～10.00%。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 方法提要 多晶硅生产尾气样品通过气体进样口注入气相色谱仪，硅烷组分经色谱柱分离后，用热导检测器（TCD）检测，外标法定量，从而确定多晶硅生产尾气中硅烷的含量。 干扰因素 取样和进样前，取样系统和进样系统应经过充分置换，防止影响测试结果。 取样钢瓶应保持密闭性，否则样品泄露会影响分析结果的准确性。 尾气压力应保持在合适的范围，尾气压力0.03MPa～0.20 MPa ,流量不大于500mL/min。 试剂或材料 高纯氢气，体积分数≥99.999%。 高纯氮气，体积分数≥99.999%。 硅烷标准气体，硅烷含量应与待测试样相近，平衡气为氢气。 氢氧化钠溶液，50 g/L～100 g/L。 仪器设备 气相色谱仪：具备热导检测器。 色谱柱：长约2m,不锈钢填充柱，填充多孔微球，或其他等效色谱柱。 取样钢瓶：容积1L，材质316L。 样品 采样总则 采样中的安全事项应符合GB/T 3723规定，采样原则及一般规定应符合GB/T 6681规定。 在线样品采集 高纯氮气7.2.1 在线样品采集示意图见图1。 高纯氮气 气动阀 气动阀 截止阀截止阀气动阀 截止阀 截止阀 气动阀 压力表截止阀 压力表 截止阀 尾气 尾气 尾气处理塔截止阀流量计气动阀 尾气处理塔 截止阀 流量计 气动阀 气动阀截止阀 气动阀 截止阀 GC GC 在线样品采集及分析示意图 7.2.2 取样之前应先用高纯氮气（5.2）充分吹扫气管路,再用多晶硅生产尾气充分吹扫管路，直至取得代表样品，样品流量30mL/min～40mL/min。废气接入尾气处理塔。 使用取样钢瓶样品采集 使用取样钢瓶进行样品采集的示意图见图2。 针型阀 针型阀 针型阀排气阀进气阀 针型阀 排气阀 进气阀 尾气 尾气 流量计压力表取样钢瓶 流量计 压力表 取样钢瓶 针型阀 针型阀 氢氧化钠 氢氧化钠溶液尾气吸收 高纯 高纯氮气 钢瓶样品采集示意图 7.3.2 按图2连接取样管路和取样钢瓶，废气通入氢氧化钠溶液（5.4）。先用高纯氮气（5.2）充分置换取样钢瓶及取样管路内的空气并试漏。打开多晶硅生产尾气出口阀门，充分置换取样钢瓶及取样管路，关闭取样钢瓶排气阀，取样平衡3min～5min，关闭取样钢瓶进气阀。用高纯氮气（5.2）充分置换取样管路内的尾气，卸下取样钢瓶，迅速带回实验室分析。 试验步骤 参考色谱条件 8.1.1 检测器温度：150℃。 8.1.2 柱温：60℃～80℃。 8.1.3 载气：高纯氢气（5.1），流量30 mL/min