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击桌面上AFS-8X系列原子荧光光度计图标
工作任务 某工商局从市场上购得一美白日霜,销售人员宣称该日霜美白效果显著,现工商部门怀疑该产品重金属汞含量超标。送样给某检测机构进行验证。 现你是该机构检验员,你应该依据何标准对该产品进行重金属汞指标的检验?如何根据实验结果对该批次产品的卫生指标是否合格作出评价? 方法依据 QB/T 1857-2004 《化妆品卫生规范》(2007年版) 实验原理 试剂 仪器 样品预处理----浸提法 标准溶液制备 吸取汞标准溶液0, 0.5, 1.25, 2.50, 5.00mL置于25mL具塞比色管中,加入盐酸25mL, 加水至刻度,加盖摇匀。 原子荧光光度计的使用 以吉天公司8X原子荧光光度计为例介绍仪器使用流程 8X原子荧光操作流程 1 、打开电脑,进入WINDOWS桌面。 2、打开氩气瓶,调节分压表压力0.2-0.3MPa之间。 3、换上要做的元素灯。保证二级气液分离器内有水。 4、打开仪器主机电源和(双泵)电源,若汞灯不亮用点火枪激发一下。 5、查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。 6、击桌面上 AFS-8X系列原子荧光光度计图标,进入工作站。 7、现自检测画面,点检测,全部正常后,点返回。 8、击点火图标。 9、元素表,A,B道自动识别元素灯。(若单道测量,则另一道点手工设置下拉箭头选成None,)然后点确定。 单击仪器条件,设置仪器参数,然后点确定。 点击标准系列,双击S1~S5输入A,B道所测做元素标准曲线各点浓度,双击S1位置输入标准点放在样品盘的位置号,点确定。 单击样品参数,单击样品空白,有几个样品空白,在序号后面的方框里打几个对勾,并设定好各个空白所放的位置号,点击确定,点击添加样品,依次输入:插入样品的个数、样品的名称、稀释因子(前框为取的样品量,后框为定容后的体积)、位置号,并选定所需扣除的样品空白。点击确定。 单击测量窗口,出现测量画面。 点击 预热 ,预热30分钟以上(测汞预热一小时以上)。预热时单击仪器条件,设置负高压300V,汞灯电流40mA,砷灯电流90mA,空白辨别值0 点击检测,出现另存为的画面,输入新建文件名,(新建一个文件,本次所做数据全部保存在这个文件当中,不要与以前的文件同名否则会替换以前的文件)。文件名例如:“水05-11-25AsHg”。然后点保存。 确定载流(接粗管),还原剂(接细管),标准点,样品都已放好,压紧泵块,单击检测,依次测量标准空白,标准曲线S1~S5各点,样品空白,样品。 单击报告,工作曲线,根据需要进行打印。 清洗,点击清洗程序,把载流、还原剂毛细管放入清水中,点清洗 点熄火,然后关闭软件,关仪器电源,关气,松泵压块,关电脑。清洗各个样品管容量瓶。 仪器操作 1)调光 仪器操作—2)仪器自检测 仪器操作—3)样品测定 仪器操作—4)清洗关机 汞含量测定原始记录表 称样量 m/g 1 样品消化液总体积 V/mL 2 分取样品溶液体积V1/mL 汞标准系列浓度/μg/L 测定值 空白测定值 样品测定值 0.00 1 2 3 0.20 0.50 1.00 2.00 计算结果/μg/g 回归方程 平均值/ μg/g 相关系数 相对标准偏差 计算过程 思考题 1 )汞含量的测定步骤有哪些? 2)还有哪种测定汞含量的方法?该法与本课学习的方法有什么异同? 3)实验中哪些因素会引起误差?
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