电感耦合等离子体原子发射光谱分析-2..ppt

垂直放置的，采光口位于“火焰”的侧面。所谓水平炬管型是指仪器中炬管是水平放置的，采光口与“火焰”、炬管在同一轴线上。水平炬管型仪器的灵敏度大大高于垂直炬管型，但受到的干扰也明显比垂直炬管型大。目前水平炬管型仪器不是很多，多数仪器是垂直炬管型。这里所指的观察高度是针对垂直炬管型而言的。从高频线圈的上缘到测量时所截取的那段炬焰的中心的垂直距离称作观测高度。在不同的观测高度， ICP的温度、背景发射和电子密度都有不同。易挥发、难激发的元素宜选择低的观测高度，如Zn、P等。难挥发、难原子化的元素应适当提高的观测高度，如W、Mo等，这是因为 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * 随着观测高度的升高，加热路程变长，这些元素可以更充分地原子化和激发。对于易电离易激发的元素也应采用较高的观测高度，如碱金属元素等。 5.1.4 进样速度的选择 为了更好地控制进样量，往往在雾化器前加装一个蠕动泵。通过调整蠕动泵的转速，调整进样速度。进样速度快，能增大待测元素在等离子体炬中的浓度，提高发射强度，尤其对低发射功率下中等能量原子发射强度有显著提高，此外，高进样量对等离子体炬有冷却作用，可降低背景 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * 发射。但高进样量，会使雾化器的雾化效果变差，即易形成大颗粒雾滴，使背景噪音增加，还会使样品消耗增加。因此，对低能和中能原子线，最佳进样速度一般为1.5~2.0 mL/min，而离子和高能原子发射线的进样速度一般为1.0~1.5 mL/min。 在单道扫描型光谱仪中，计算机软件一般有专门程序，通过扫描不同功率、进样速度、各种气体的流量等，使发射强度最强，同时使背景值最低，并且可保留这些参数，在测试时，只要选定了测定元素的测试谱线，这些参数被同时选定。这就大大方便了分析测试。 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * 4.2.2.2 水平对称式 水平对称式又称切尔内-特纳(Czerny-Turner，C-T)式，是将垂直对称式的圆柱凹面镜换成两个独立的小凹面镜。其分光原理完全相同，只是光经过的路径由垂直方向变为水平方向。由于反射镜从一块变为两块，调节比埃伯特分光系统方便，但成像质量不如埃伯特分光系统好。对于单狭缝测试，这两种分光系统都能满足要求。对于线性波长或线性波数的扫描是最理想的。现代分析仪器用微处理器或电脑控制，波长转换很容易实现。 Varian公司的240原子吸收光谱仪就采用水平对称式。 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * 4.2.3 自准式(Littrow式)装置 一块凹面反射镜既作准直镜，又作成像物镜。其入射角和衍射角设计成相等或相近。这种装置的特点是结构更简单，光路更紧凑，改变波长只需转动光栅。缺点是光谱范围较窄。 珀金埃尔默公司的AAnalyst 800原子吸收光谱仪采用自准式装置。 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * 4.2.4 帕邢-郎格(Pashen-Runge)分光系统 这是光电直读光谱仪采用最多的分光装置。在这种装置中，光栅与出入射狭缝位于固定的位置上，并且都安装在罗兰(Rowland)圆上，光源经入射狭缝投射到凹面光栅G上，经色散后的单色光分别投射到排列在圆环上的出射狭缝S1，S2，S3，???????，再分别被位于其后的检测器检测。这种装置结构紧凑，光强大，主要用于多通道测试，也可用于顺序测量。这种装置可以有20~60个通道，最少有10个通道。 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * 4.2.5 复合光栅分光系统 由于ICP所发射的光谱复杂，特别是试样中含有过渡元素和镧系元素、铂族元素、锕系元素时，由于能级众多，要求分光系统有更好的分辨能力，所以现在的ICP-OES多采用复合光栅分光系统。如IL Plasma 100和200型所用的就是两个小型的埃伯特单色仪串联而成。第一级单色仪产生的杂散光为0.1%，第二级单色仪产生的杂散光降为0.0001%，信噪比大大提高。 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 * 4.2.6 双光栅分光系统 在顺序扫描等离子体光谱仪中，要求工作波长范围为170~900 nm，一块闪耀光栅难以在整个波段内得到较高的光强。有些光谱仪采用两块光栅，在扫描过程中自动更换。如PE公司的单道扫描ICP-OES，在紫外部分采用采用全息光栅，刻线2880条/mm；在长波波段采用闪耀光栅，刻线1440条/mm。所谓全息光栅，是利用干涉照相法制作的光栅，可有效降低杂散光的散射光。 * 感耦等离子体原子发射光谱分析 *