药物分析糖类药物的分析考试要求糖类药物的分析1.PDF

《药物分析》 第十四章 糖类药物的分析 考试要求： （1）葡萄糖物理常数的测定 鉴别的方法 杂质检查的项目和方法 1.葡萄糖 （2）葡萄糖注射液的鉴别、检查和含量测 定方法 （七）糖类药物的分析 （1）右旋糖酐20物理常数的测定 鉴别的 方法 杂质检查的项目和方法 分子量与分 2.右旋糖酐20 子量分布的测定方法 （2）右旋糖酐20氯化钠注射液的鉴别 检 查和含量测定方法 糖类药物的结构特点及鉴别特征： 1.单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性 2.单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构 3.单糖分子存在着不对称碳原子——旋光性 第一节 葡萄糖及其制剂的分析 重点： 1.葡萄糖比旋度的测定、鉴别方法、杂质检查项目。 2.葡萄糖注射液特殊杂质的检查及含量测定方法。 一、葡萄糖的分析 （一）、比旋度的测定 比旋度要求：+52.5～+53.0 。o o 《中国药典》取本品约 10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀 释至刻度，摇匀，放置l0分钟，在25℃时测定。 加氨试液、放置10min 目的：达到变旋平衡。葡萄糖有α及β两种互变异构体，两种互变异构体的比 旋度相差甚远，而在水溶液中二者互变，逐渐达到平衡，此时的比旋度也趋于恒定。 计算公式： C为供试品溶液的浓度，单位为g／100ml。 （二）、鉴别 1.与碱性酒石酸铜试液的反应——还原性的特征 葡萄糖在碱性条件下可将铜离子还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。 2.红外光谱法 （三）、检查 1.酸度：要求能与0.2ml （0.02mol／L）的氢氧化钠滴定液中和，指示剂：酚酞 2.溶液的澄清度与颜色——检查水中的不溶性物质和有色杂质。 3.乙醇溶液的澄清度——控制葡萄糖中的糊精。 4.亚硫酸盐和可溶性淀粉 1 第 页 《药物分析》 与碘试液反应应显黄色。 褪色——亚硫酸盐存在 蓝色——可溶性淀粉存在 5.蛋白质 与磺基水杨酸溶液（1→5）3ml反应，不得发生沉淀。（利用蛋白质类杂质遇酸产生沉淀的性质） 6.微生物限度 二、葡萄糖注射液的分析 （一）鉴别 与碱性酒石酸铜试液反应（同原料葡萄糖），生成氧化亚铜的红色沉淀。 （二）检查 1.一般杂质检查项目： PH值：3.2-5.5。 重金属：第一法检查，不超过百万分之五 2.特殊杂质检查 5-羟甲基糠醛：紫外分光光度法，284nm测定吸光度 细菌内毒素 （三）含量测定 葡萄糖分子结构中含有多个手性碳原子，具有旋光性。《中国药典》采用旋光度法测定葡萄糖注射液 的含量。 采用加氨试液的方法，加速变旋平衡的到达。 历年考点 1.葡萄糖的鉴别方法、杂质检查项目 2.葡萄糖注射液的特殊杂质检查及含量测定方法 多项选择题 葡萄糖的杂质检查项目有 A.溶液的澄清度与颜色 B.还原糖