GB 9835_土壤碳酸盐测定法.pdfVIP

中华人民共和 国国家标准 UDC 631.423 :543.06 土壤碳酸盐测定法 GB 9835一 88 Methodfordeterminationofsoilcarbonate 1 主面内容与适用范围 本标准对土壤碳酸盐测定的原理，仪器、设备、试剂、样品的制备及测定步骤做了说明和规定。 本标准适用于测定除碳酸镁土以外的各类土壤的碳酸盐含量。 2 测定原理 土壤样品与盐酸反应产生二氧化碳气体，由其体积换算为碳酸钙的质量即为土壤所含碳酸盐相当 于碳酸钙的质量。 3 仪器、设备 3.1 土壤筛:孔径2mm,0.2mm, 3.2 分析天平:感量为0.001g, 3.3 气量计:100ml,管，内径20mm，长318mm，刻度精度为0.5mL,装置见示意图。 4 试剂 4.1 碳酸钙(HG 3-1066); 4.2 1=3(v/v)盐酸溶液(GB622); 4.3 0.1%(W/V)甲基红指示剂:95%乙醇溶液; 4.4 气量计用水:1000ml,蒸馏水加盐酸溶液(4.2)40ml,，加1mL甲基红指示剂(4.3)0 5 样品的选取和制备 选取有代表性的风干土壤样品，挑除石块等杂质，粉碎通过2mm孔径筛，从中均匀取出约20g，再 粉碎全部通过0.2mm孔径筛，装入磨口瓶中备用。 根据土壤中碳酸盐含量确定测定样品称取数量，具体判断方法是:在50ml,小烧杯中放入25ml,盐 酸溶液(4.2)，用称量勺加入少许土样于盐酸中，观察反应起泡程度，如起泡剧烈伴有丝丝响声，碳酸盐 含量在10%以上，称样量为1-2g,精确到0.001g;如看不出起泡现象，当靠近耳边时只能听到微弱的丝 声，碳酸盐含量在1%以下，称样量加大到5^-10g，精确到0.001g;若起泡程度居中，称样量则为2^-5g, 精确到0.001g, 称取0.300g无水碳酸钙，精确到0.001g，作标准物。 6 测定步驻 将称取的样品放在反应瓶中，用蒸馏水使样品湿润，把装有10mL盐酸溶液((4.2)的平底指形管放 入反应瓶中，注意不使盐酸倾出与样品接触。 当其水面升至刻度零 打开气量管上端三通旋塞使其三向连通，从侧管上部注水(4.4)到气量管中. 中华人民共和国农业部1988一06一30批准 1989一03一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB9835一 88 位以上时停止注水，待管中过量的水外溢至水面稳定在零位再将导气胶管与反应瓶连接，并塞紧皮塞。 转动三通旋塞仅使气量管上方与导气胶管相连。用手持反应瓶颈部的夹子手柄，慢慢倾斜反应瓶，使瓶 中指形管中盐酸少量流出与样品接触，以防止反应过猛，同时观察气量管中水面变化，当水面开始由零 点下降时，再使指形瓶中全部盐酸与样品混合，并充分摇动，同时打开气量管下方二通塞慢慢排水。当管 中水面下降速度小于。.5mL/min时，停止摇动，待侧管中水面降至与气量管中水面在同一水平面时停 止排水，立即读取刻度数，精确到0.5mL, 用单管气量计每连续测定5个土样加测1个碳酸钙标准物，用多位气量计时，因土样与标准物同时成 批进行测定.各样品测定间隔时间较短，可每10^-20个土样伴随1个碳酸钙标准物作参比。其测定操作与 土样相同。 结果计算 7.1 上壤中碳酸盐含量用碳酸钙质量百分数(风干基)表示，按下式计算 CaCOa(%)=癸普瓮X100 式中:m,一一称取碳酸钙标准物质量，9; 1n,-一 称取土样质量,8s 11, 碳酸钙标准物气体体积读数，mL; 1,一 土样气体体积读数,mL, 7.2 结果用平行测定的算术平均值表示，保留小数点后1位