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实习二 饮水消毒及余氯含量的测定
目的要求
(一)掌握漂白粉中有效氯含量、饮水消毒及余氯测定的原理。
(二)熟悉有效氯的概念,影响氯化消毒的因素及余氯测定的意义。
(三)了解本次实验的操作步骤及注意事项。
(一)漂白粉中有效氯含量的测定(碘量法)
一、原理
有效氯:含氯化合物中氯的价数大于-1者称为有效氯。
漂白粉中的有效氯在酸性溶液中可氧化碘化钾而析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,淀粉作指示剂,根据硫代硫酸钠的消耗量即可计算出漂白粉中有效氯的含量。
Ca(OCl)Cl + 2CH3COOH → (CH3COO)2Ca + Cl2 +H2O
Cl2+2kI →I2+2kCl
I2 + 2Na2S2O3→ Na2S4O6 + 2NaI
二、器材
250ml碘量瓶
500ml容量瓶
150ml烧杯
25ml移液管
碱性滴定管
吸耳球、玻璃棒
托盘天平、滤纸、药匙
三、试剂
0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液
0.5%淀粉溶液
碘化钾
冰醋酸
四、操作步骤
1.配制漂白粉样品悬液:称取4g漂白粉加入烧杯中,用蒸馏水溶解转移入容量瓶中,洗烧杯3次,定容至500ml,制成悬液。
2.在250ml碘量瓶中加入1g碘化钾(KI),加70ml蒸馏水溶解后加入2ml冰醋酸。
3.用移液管吸取25ml样品悬液,加入碘量瓶中。此时立即产生棕色,振荡混匀,置于暗处5min。
4.自滴定管中加入0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液,不断振摇,直至变成淡黄色,然后加入1ml淀粉溶液,溶液即呈蓝色,继续滴定至蓝色刚消失,记录用量V。
5.清洗器材。
五、计算
有效氯
[(V×0.05)/(2×1000)] ×70.9
(Cl2%)=
4×(25/500)
式中:V——0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液用量,ml。
(二)饮用水的消毒
一、原理
2Ca(OCl)Cl+2 H2O → 2HOCl + CaCl2+ Ca(OH)
二、器材
托盘天平、滤纸、药匙
水桶、皮尺
200ml烧杯
100ml量筒
玻璃棒
三、操作步骤
取一水桶水样,用皮尺测量水桶的直径d (m)及水深h(m),计算水的体积V(m3)。
按1.5mg/L的需氯量及所测得的该漂白粉的有效氯,计算漂白粉的用量
漂白粉用量M(g)=水量(L)*每升水的需氯量(mg/L)/有效氯的含量(%)
天平调零,准确称取需要的漂白粉M(g)
量筒量取清水100ml倒入200ml烧杯中,先倒水少许,将漂白粉调成糊状,后全部倒入,搅拌、静置5min。
取上清液倒入待消毒的水样中,上清液尽可能倒入,沉淀不能倒入 。
搅拌后静置。
(三)余氯的测定(邻联甲苯胺比色法)
一、原理
在pH小于2的酸性溶液中,水中余氯与邻联甲苯胺(甲土立丁)作用产生黄色的联苯醌化合物,根据其颜色的深浅进行比色定量。
二、器材
(余氯比色测定器1个)比色卡
10ml具塞比色管
10ml移液管
滴管
三、试剂
邻联甲苯胺溶液:称取甲土立丁1.35g,溶于500ml纯水中,在不停搅拌下加至150ml浓盐酸与350ml蒸馏水的混合液中,存于棕色试剂瓶中,在室温下保存,可使用半年。
四、操作步骤
用移液管移取10ml已消毒水于具塞比色管中;
向比色管中加入邻联甲苯胺溶液3~5滴,震荡摇匀;
立即进行比色,所得结果为游离性余氯,放置10min后比色所得结果为总余氯。总余氯减去游离余氯即为化合余氯。
如无余氯比色器,可根据呈色及嗅味按下表估计水样中余氯含量。
余氯含量估计表
估计余氯量
(毫克/升)
呈色
氯嗅程度
0.3
淡黄色
刚能嗅出
0.5
黄色
容易嗅出
0.7-1.0
深黄色
明显嗅出
2.0以上
棕黄色
有强烈刺激
注意事项
(1)漂白粉含有效氯低于15%时,不宜做饮水消毒用;
(2)水样温度维持15~20℃,此温度时显色最好。如水温低,可适当加温再比色;
(3)测余氯时,如水样有颜色和浊度,应向水样中加脱色剂1~2滴,消除颜色和浊度.常用的脱色剂有:巯基琥珀酸溶液,0.1mol/L硫代硫酸钠溶液和10%亚硫酸钠溶液;
(4)生活饮用水的余氯标准:含氯消毒剂与水接触30分钟后,水中余氯含量不应低于0.3mg/L,集中式给水的出厂水应符合此标准.管网末稍水不应低于0.05mg/L;
(5)影响氯化消毒的因素,加氯量和接触时间,水的pH,水温,水的浑浊度,水中微生物的种类和数量;
(6)如余氯浓度很高,会产生橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时,将产生淡绿色
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