18章 药物制剂分析.pptVIP

（二）复方磺胺甲噁唑片的含量测定 本品每片中含磺胺甲噁唑(C10H11N3O3S) 应为0.360 ～0.440g，含甲氧苄啶(C14H18N4O3)应为72.0～88.0mg。 　　　 【处方】 磺胺甲噁唑 400g 　　　　　　　　 甲氧苄啶 80g 　　　　　　　　　 　　　　─────────────── 　　　　　　　　制 成 1000片 SMZ、TMP在0.1mol/L氢氧化钠液中吸收光谱图 1.双波长分光光度法(2000 Ch.P) 　　 2.HPLC法(2010 Ch.P) 色谱系统 色谱柱： ODS 流动相：水-乙腈-三乙胺 (799:200:1) 检测波长：240nm * 制剂分析： 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。 * 盐酸氯丙嗪（含量测定） 原料：非水滴定法 片剂：UV法(λ测 254nm) 注射剂：UV法(λ测 306nm) * 非抗菌作用的药品：直接接种法 药品有抗菌作用 ：薄膜过滤法 * 四、片剂的含量测定 （一）常用辅料的干扰及排除 1、糖类的干扰及排除 淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是固体制剂的稀释剂，具有还原性，干扰氧化还原滴定：高锰酸钾法、溴酸钾法等。 避免采用强的氧化剂 采用过滤的方法除去糖类的干扰 FeSO4原料药——采用KMnO4法 FeSO4片剂 ——采用铈量法 应用示例 2、硬脂酸镁的干扰及排除 固体制剂常用的润滑剂 Mg2+干扰EDTA配位滴定； 硬脂酸根干扰高氯酸非水滴定。 干扰作用 配位常数：被测离子-EDTA Mg2+-EDTA，不干扰 调节pH或选择合适的指示剂 pH6.0~7.5，酒石酸(草酸)可掩蔽。 硬脂酸根、苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠干扰高氯酸滴定 被测药物含量硬脂酸含量，干扰可以忽略； 脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。 无水草酸的醋酐溶液，与硬脂酸镁的镁离子形成沉淀，且游离的硬脂酸在醋酐溶液中不显酸性，以孔雀绿为指示剂，高氯酸为滴定液，适用于叔胺类药物或含氮杂环类药物的片剂测定。 3、滑石粉、硫酸钙等的干扰及排除 滑石粉、硫酸钙为赋形剂，在水中不易溶解，干扰紫外-可见分光光度法及旋光法等 采用过滤或提取分离法排除干扰 1、取样方法 10片或20片或按规定 称取总重 平均片重 研细 混匀 精密称取适量 取样量= 标示量 规定量 ×平均片重 （二）片剂的取样和含量测定结果的计算 注射液系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 第三节 注射剂分析 一、性状 溶液型注射液应澄明；混悬型注射液若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液应稳定，不得有相分离现象。 二、鉴别试验 辅料一般无干扰，依据药物的性质，参考相应原料药的鉴别方法，从化学法、光谱法、色谱法及其他方法中选用2-4种不同原理的分析方法，组成一组鉴别试验。 ? 【装量】 ? 【渗透压摩尔浓度】 ? 【可见异物】 ? 【无菌】 ? 【不溶性微粒】 ? 【热原】/【细菌内毒素】 三、注射剂的检查 2ml 取5 支 2ml ~ 50ml取3 支 用干燥注射器抽尽,注入经标化的量器 要求每支都不得少于标示量 （一）装量 （二）装量差异（旧） 注射用无菌粉末，保证含量均匀性 用分析天平精密称定 检查用5 瓶，如有1瓶不符合，用10瓶复试 渗透：低---高 渗透压：阻止渗透所需施加的压力 反映溶液中各种溶质对溶液渗透压贡献的总和，以渗透压摩尔浓度表示 凡处方中添加了渗透压调节剂的制剂，均应控制其渗透压摩尔浓度。 ChP2010规定：静脉输液、椎管注射用注射液 （二）渗透压摩尔浓度（新） （三）可见异物 存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目视可以观察到的不溶性物质，其粒度或长度通常大于50μm。 ? 灯检法 ? 光散射法 意义: 不溶性微粒可引起静脉炎、过敏反应甚至会堵塞血管. ?溶液型静脉用注射液、注射用浓溶液和滴眼剂20支(瓶)供试品中，均不得检出可见异物，如检出可见异物的供试品不超过1支(瓶)，应另取20支(瓶)同法检查，均不得检出。 ?混悬型注射液和混悬型滴眼液20支(瓶)供试品中，均不得检出色块/纤毛等可见异物。 结果判断 目视法只能检出50?m以上的微粒 药典附录 注射剂不溶性微粒检查法 显微计数法 光阻法 （四）不溶性微粒 （1）光阻法 取样器 传感器 数据处理 不适用黏度过高或易析出结晶的制剂，也不适用于进入传感器时容易产生气泡的注射剂。 原理为当液