植物性食品中农药残留的高通量检测技术分析与应用.pdfVIP

5.3 展望 51 参考文献 52 攻读硕士学位期间发表的论文 60 致谢 61 摘要 农药可以有效地控制农业生产中的病虫草害，对提高农产品的产量和质量有着十分重要的作 用。但是，农药的不规范使用而导致的负面影响也越来越严重，尤其是食用农产品中的农药残留 问题，给消费者的健康带来了极大的风险隐患。近些年，为了保证食品消费的安全，各国都加大 了食用农产品中农药残留的监测力度，不但检测项目多，检测限也低，使我国的农药残留检测工 作面临着越来越严峻的考验。本课题将QuEChERS 方法及复合分子印迹固相萃取的方法进行样品 的预处理与高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测相结合，开展了蔬菜、水果及粮谷类样品中 农药多残留的高通量检测方法的研究，主要研究内容及研究结果如下： 建立了采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中21 种氨基甲酸酯类农药多残留 的分析方法。样品用含有1%乙酸的乙腈振荡提取后，每3 mL 提取液加入900 mg 无水硫酸镁、 150 mg 乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA ）、40mg 石墨化炭黑（GCB ），用分散固相萃取法净化，采用 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS ）在正离子模式下选用多反应监测（MRM ）扫描对目标分析物进 行定量测定。结果表明：21 种氨基甲酸酯类农药在0.5 ng/mL~20 ng/mL 范围内线性相关系数均在 0.99 以上。分别对菜心、黄瓜、葡萄、香蕉进行 3 个水平的加标回收试验（10μg/kg、20μg/kg、 50 μg/kg ），21 种目标物的回收率范围为71.6%~119.8%，相对标准偏差为2.4%~23.0% 。该方法前 处理过程简单快速、灵敏度高、准确度好，可以满足果蔬中多种氨基甲酸酯类农药残留的日常检 测的要求。 建立了优化的 QuEChERS 方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜水果中 127 种农 药残留的分析方法。分别对样品前处理过程中的提取及净化步骤进行了优化，液相色谱以5 mmol/L 甲酸铵甲醇溶液-5 mmol/L 甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱，C18 色谱柱分离，高分辨质谱在正 离子模式下选用多反应监测（MRM ）扫描测定，外标法定量。结果表明：127 种农药在0.5ng/mL~40 ng/mL 的范围内线性关系良好，相关系数均在0.99 以上。分别对菜心、黄瓜、葡萄、香蕉进行3 个水平的加标回收试验，127 种目标物的回收率范围为 60.5%~118.5% ，相对标准偏差为 2.4%~23.0%，定量下线（LOQ, S/N≥10 ）均小于8.9 μg/kg。该方法前处理过程简单快速、分析时 间短、灵敏度高，适用于果蔬中多种农药残留的筛选和检测。 建立了应用复合分子印迹固相萃取技术结合高效液相色谱- 串联质谱法同时检测植物性食品 中20 种三嗪类及磺酰脲类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后，利用液液萃取及复合分子印 迹固相萃取小柱净化。液相色谱以乙腈和 1%甲酸溶液分别作为流动相A 和流动相B 进行梯度洗 I 脱，C8 色谱柱分离，在多反应监测（MRM ）正离子电喷雾扫描模式下进行HPLC-MS/MS 分析。 结果表明：20 种除草剂在0.5ng/mL~20 ng/mL 范围内线性关系良好，相关系数均在0.99 以上。对 玉米样品进行3 个水平的加标回收试验（5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg ），20 种目标化合物的回收率 范围为62.7%~117.4%，相对标准偏差为 1.7%~13.9%。定量限（S/N≥10）均小于2.1μg/kg 。该方 法特异性强、灵敏度高，结果准确、可靠，适用于植物性食品中20 种三嗪类及磺酰脲类农药残留 的检测。 本课题对蔬菜、水果、粮谷中农药残留的高通量检测技术进行了研究。上述方法根据目前最 新的检测项目及检测方法建立，符合当今的农药残留检测发展趋势。本论文对前处理过程及色谱、 质谱条件进行了讨论，考察了方法学指标，并且均应用于实际样品检测中，具有较好的实用价值。 关键词：QuEChERS；复合分子印迹固相萃取；高效液相色谱-串联质谱；植物性食品；农药残留 II Abst