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Page ? * 全国高职高专药品类专业第二轮规划教材 —《药物分析》 第六章 典型药物分析 第一节 芳酸及其酯类药物分析 （一）苯甲酸类 一、典型药物结构与性质 羧基：酸性 苯环：紫外吸收 苯甲酸（钠） 酚羟基：三氯化铁显色反应 苯环：紫外吸收 酯键：易水解 羟苯乙酯 一、典型药物结构与性质 羧基：酸性 苯环：紫外吸收 S：加热生成亚硫酸盐 丙磺舒 羧基：酸性 苯环：紫外吸收 I：碘蒸气 泛影酸 （二）水杨酸类 一、典型药物结构与性质 羧基：酸性 苯环：紫外吸收 水杨酸 酚羟基：三氯化铁显色反应 羧基：酸性 苯环：紫外吸收 酯键：易水解 阿司匹林 一、典型药物结构与性质 苯环：紫外吸收 酚羟基：三氯化铁显色反应 芳伯胺基：重氮化反应 对氨基水杨酸钠 阿司匹林+对乙酰氨基酚 贝诺酯 一、典型药物结构与性质 对水杨酯 二氟尼柳 F：茜素氟蓝反应 （三）其他芳酸类 一、典型药物结构与性质 双氯芬酸钠 布洛芬—-苯乙酸衍生物 一、典型药物结构与性质 吲哚美辛 氯贝丁酯 二、实例分析 （一）阿司匹林及其制剂的分析 1.鉴别 （1）三氯化铁反应 阿司匹林分子结构中无游离的酚羟基，不能直接与三氯化铁试液反应，但其水解产物水杨酸在中性或弱酸性（pH为4～6）条件下，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物 （一）阿司匹林及其制剂的分析 1.鉴别 （2）水解反应 阿司匹林在碱性溶液中加热，水解生成水杨酸钠及醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。 二、实例分析 （一）阿司匹林及其制剂的分析 1.鉴别 （3）红外光谱法 二、实例分析 （一）阿司匹林及其制剂的分析 2.检查 副产物 溶液澄清度 游离水杨酸 易炭化物 有关物质 二、实例分析 （一）阿司匹林及其制剂的分析 2.检查 （1）溶液的澄清度(Na2CO3溶液) 醋酸苯酯 水杨酸苯酯 乙酰水杨酸苯酯 乙酰水杨酸 二、实例分析 （一）阿司匹林及其制剂的分析 2.检查 （1）溶液的澄清度(Na2CO3溶液) 二、实例分析 取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。 （一）阿司匹林及其制剂的分析 2.检查 （2）游离水杨酸：HPLC 阿司匹林中游离水杨酸的检查 对照品：阿司匹林对照品 固定相：C18 流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70 检测波长：303nm 二、实例分析 （一）阿司匹林及其制剂的分析 2.检查 （3）易炭化物 （4）有关物质：HPLC 阿司匹林中有关物质的检查 对照品：供试品溶液稀释液 固定相：C18 检测波长：276nm 流动相：A：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70 B：乙腈 二、实例分析 （一）阿司匹林及其制剂的分析 3.含量测定 （1）阿司匹林原料药的测定：直接酸碱滴定法 中性乙醇：对指示剂(酚酞)而言为中性，可消除滴定误差 若水杨酸检查不合格，不宜采用本法 二、实例分析 （一）阿司匹林及其制剂的分析 3.含量测定 （2）阿司匹林片的含量测定：HPLC，外标法 阿司匹林片含量测定 固定相：C18 检测波长：276nm 流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水=20:5:5:70 对照溶液：0.1mg/ml阿司匹林 二、实例分析 （二）布洛芬及其制剂的分析 1.鉴别 （1）紫外-可见分光光度法 二、实例分析 布洛芬紫外吸收特征 溶剂：0.4%氢氧化钠 浓度：0.25mg/ml λmax：265nm，273nm λmin：245nm，271nm λsh：259nm （二）布洛芬及其制剂的分析 1.鉴别 （2）红外分光光度法 二、实例分析 （二）布洛芬及其制剂的分析 2.检查 一般杂质：氯化物、干燥失重、炽灼残渣、重金属等 特殊杂质：TLC，供试品溶液自身稀释法 二、实例分析 布洛芬中有关物质的检查 供试溶液：100mg/ml 对照液：1.0mg/ml 展开剂：正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15∶5∶1） 显色剂：1%高锰酸钾的稀硫酸溶液 结果判断：供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深 （二）布洛芬及其制剂的分析 3.含量测定 （1）布洛芬原料药的含量测定：酸碱滴定法 二、实例分析 （二）布洛芬及其制剂的分析 3.含量测定 （2）布洛芬片的含量测定：HPLC，外标法 二、实例分析 布洛芬片含量测定 固定相：C18 检测波长：263nm 流动相：醋酸钠缓冲液-乙腈（40∶60） 对照溶液：0.5mg